发明名称 超稳有序介孔硅铝分子筛的合成方法
摘要 本发明公开一种超稳有序介孔硅铝分子筛的合成方法,其特征在于:以焙烧后的介孔SBA-15分子筛为硬模板,将其先后分别置于合成微孔沸石前驱体模板剂的稀释液中和悬浮于甘油中进行二次再结晶合成,获得的介孔分子筛具有厚的孔壁,骨架中硅物种缩合度高,孔壁表面及内部存在的羟基很少,孔壁中含有微孔沸石的五元环微结构单元,具有超强的水热稳定性。
申请公布号 CN1884074A 申请公布日期 2006.12.27
申请号 CN200610052055.2 申请日期 2006.06.20
申请人 浙江大学 发明人 罗永明;候昭胤;郑小明
分类号 C01B39/02(2006.01) 主分类号 C01B39/02(2006.01)
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 代理人 盛辉地
主权项 1、一种超稳有序介孔硅铝分子筛的合成方法,其特征在于:以焙烧后的介孔SBA-15分子筛为硬模板,将其先后分别置于合成微孔沸石前驱体的稀释液中和悬浮于甘油中进行二次再结晶,工艺步骤如下:●合成微孔沸石前驱体,室温下将合成微孔沸石前驱体的模板剂加入到去离子水当中,待其完全溶解后,分别向该溶液中加入硅源、铝酸钠和去离子水,使得各反应物的摩尔比为:TPA+/Al2O3/SiO2/Na2O/H2O=1∶0.055~0.275∶2.58∶0.057~2.64∶316.5。搅拌并在25℃下恒温24小时,合成微孔沸石前驱体;●在合成的微孔沸石前驱体中加入30-150毫升去离子水,并在10-60℃下搅拌1~3小时后,得到合成微孔沸石前驱体的稀释液;●在前驱体的稀释液中加入3克焙烧后的介孔SBA-15分子筛,在25℃下搅拌0.5-3小时后,将其置于100-150℃下恒温12~36小时;●将第一次晶化所得产物过滤、洗涤和干燥24小时后,再将其悬浮于7.5~15.0毫升甘油中,在120~150℃下再恒温12~48小时。●将第二次晶化所得到的产物过滤,并用大量的去离子水洗涤,过滤所得固体产物在80~100℃干燥12-48小时,并在550-800℃空气气氛中焙烧3-8小时,得有序介孔硅铝分子筛。
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