制备二－2,4－二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的方法

摘要

本发明涉及制备二－2，4－二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的方法，主要解决以往技术中存在产品收率低、质量差，操作复杂的问题。本发明通过采用以季铵盐为催化剂，以甲苯为溶剂，三氯化磷先与季戊四醇酯化生成二氯季戊四醇双亚磷酸酯，二氯季戊四醇双亚磷酸酯再与2，4－二枯基苯酚反应生成二－2，4－二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚乙烯、聚丙烯、ABS等聚合物的工业生产中。

主权项

1、一种制备二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯I的方法，以2，4-二枯基苯酚II、三氯化磷III和季戊四醇IV为原料，以季铵盐为催化剂，以甲苯为溶剂，按以下步骤进行：a)在反应温度30～50℃，季铵盐催化剂存在条件下，向季戊四醇IV的甲苯溶液中滴加三氯化磷III，滴加时间为1～6小时，然后保温1～6小时，升温至55～100℃反应2～7小时，得到含二氯季戊四醇双亚磷酸酯V的溶液，减压蒸去未反应的三氯化磷和少量溶剂，补加同等重量的新鲜溶剂，其中季戊四醇IV对三氯化磷III的摩尔比为1.01～1.30，季铵盐催化剂的用量为2，4-二枯基苯酚II重量的0.8～1.4％；b)在反应温度40～90℃，氮气保护，季铵盐催化剂存在条件下，将上述含二氯季戊四醇双亚磷酸酯V的溶液滴入2，4-二枯基苯酚II的甲苯溶液中，升温回流3～9小时，得到含二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯I的溶液，其中季铵盐催化剂的用量为2，4-二枯基苯酚II重量的0.8～1.4％，季戊四醇IV对2，4-二枯基苯酚II的摩尔比为(1.0～1.5)∶2；c)将上述含二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯I的溶液减压蒸去溶剂，冷却，过滤，以无水甲醇或无水乙醇洗涤后得到二-2，4-二枯基苯基季戊四醇双亚磷酸酯I产品。