摘要 |
Verfahren zur Herstellung von substituierten Benzoylcyaniden der allgemeinen Formel (I), DOLLAR F1 wobei R·1·, R·2·, R·3·, R·4·, R·5· unabhängig voneinander für Wasserstoff, Chlor, Brom, Jod, Fluor, einen C1-C8-Alkyl-, Aryl-, Arylalkyl-, C1-C8-Alkoxy- oder C1-C8-Alkylmercapto-Rest odr für -CN, -COOR·6·, -CONR¶2¶·7·, -SO¶3¶R·8·, oder -SO¶2¶NR¶2¶·9· stehen, wobei R·6·, R·7·, R·8·, R·9· unabhängig voneinander einem C1-C8-Alkylrest entsprechen, DOLLAR A durch DOLLAR A a) Umsetzung von Benzoylchloriden der allgemeinen Formel (II), DOLLAR F2 in der DOLLAR A R·1·, R·2·, R·3·, R·4·, R·5· die gleiche Bedeutung wie in Formel I haben, DOLLAR A mit 0,9-1,4 Moläquivalenten Kupfercyanid ohne weiteres Lösungsmittel, gegebenenfalls unter erhöhten Druck, unter Inertgasatmosphäre bei einer Reaktionstemperatur zwischen 150 und 165 DEG C, DOLLAR A b) wobei nach einer Reaktionszeit von maximal 5 Stunden dem Reaktionsgemisch nach Abkühlung auf eine Temperatur unter 100 DEG C ein aprotisches organisches Lösungsmittel zur Ausfällung des entstandenen Kupfersalzes zugefügt wird und DOLLAR A c) nach Abfiltration des ausgefällten Kupfersalzes das verbliebene Filtrat auf eine Temperatur zwischen -40 und +20 DEG C zur Auskristallisation des Rohproduktes abgekühlt wird und DOLLAR A d) das auskristallisierte Rohprodukt vom aprotischen organischen Lösungsmittel abgetrennt und gegebenenfalls getrocknet wird.
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