掺锑氢氧化锡纳米微粉的制备方法

摘要

本发明涉及制备掺锑氢氧化锡纳米微粉的制备方法：将SnCl₄·5H₂O和SbCl₃溶解在有机溶剂中配成溶液A，将氨水溶解在有机溶剂中，配成溶液B；于反应容器中，预先加入溶液B和阴离子交换树脂，搅拌下滴加溶液A和溶液B，搅拌反应2～4小时，得到混浊液；将混浊液与反应后的树脂分离，于混浊液中加入阴离子交换树脂并在25～35℃搅拌或振摇，上柱交换除氯得到无氯离子的混浊液，于密闭的减压蒸馏装置中蒸馏除去有机溶剂，得到分散性好的掺锑氢氧化锡纳米微粉。本发明在保证产物质量的前提下，显著减少了溶剂的用量，缩短了除氯的时间，以及高的回收率；获得的掺锑氢氧化锡纳米微粉灼烧得到的纳米晶体尺寸小，粒径分布均匀。

主权项

1.掺锑氢氧化锡纳米微粉的制备方法，其特征是：包括以下步骤(1)将SnCl4·5H2O和SbCl3溶解在有机溶剂中配成溶液A，其中每升溶液含SnCl4·5H2O100～200克、含SbCl34～20克；(2)将NH3含量为25～28wt％的氨水溶解在与(1)相同的有机溶剂中，配成浓度为10～50ml/L的氨水有机溶剂溶液，为溶液B；(3)取粒径范围为20-60目的201×7强碱I型阴离子交换树脂，于柱子上，用氢氧化钠水溶液淋洗后，用蒸馏水洗至中性，再用有机溶剂淋洗，浸泡保存于密闭容器中备用；(4)于反应容器中，预先加入相当于溶液A三分之一到二分之一体积的溶液B和三分之一到三分之二溶液A体积的经步骤(3)处理后的阴离子交换树脂，搅拌下滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B的滴加速度比以反应容器中反应液的pH维持在7～8为准，当溶液A滴加完时，停止滴加溶液B；继续搅拌反应2～4小时，得到白色的混浊液；(5)将混浊液与反应后的树脂分离，于混浊液中加入经步骤(3)处理后的阴离子交换树脂并在25～35℃搅拌或振摇2～4小时；(6)重复步骤(5)2-6次，分离出混浊液，混浊液经静置后，得到浊液和沉淀，将浊液于装有步骤(3)处理后的阴离子交换树脂的色谱柱上层析交换除氯得到无氯离子的混浊液；沉淀用有机溶剂分散，使沉淀全部转化成浊液，上柱交换除氯得到无氯离子的混浊液；(7)将经步骤(6)处理得到的无氯离子的混浊液合并，于密闭的减压蒸馏装置中蒸馏除去有机溶剂，得到掺锑氢氧化锡纳米微粉；上述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮。