发明名称 一种常压下合成碳酸二甲酯的方法
摘要 本发明公开的一种常压下合成碳酸二甲酯的方法,使用硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、有机锡、氧化锌做催化剂,按比例将催化剂、尿素和高沸点惰性化合物溶剂加入反应釜中,加热到90℃~180℃后,再将收集槽中的甲醇以1~3ml/分钟的速度加入反应釜中混合,使混合液在反应柱和反应釜内循环流动,生成碳酸二甲酯和氨气,甲醇、氨气和碳酸二甲酯的混合蒸汽从反应液中蒸发,经冷凝返回到收集槽中,与其中剩余的甲醇混合再加入反应釜中连续反应,不冷凝的氨气进入氨气吸收池。该方法由于在常压下进行,其反应条件温和,操作方便,原料价廉易得,经济效益显著。
申请公布号 CN1288127C 申请公布日期 2006.12.06
申请号 CN200510042695.0 申请日期 2005.05.23
申请人 西安交通大学 发明人 杨伯伦;孙建军
分类号 C07C69/96(2006.01);C07C68/00(2006.01) 主分类号 C07C69/96(2006.01)
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 代理人 罗笛
主权项 1.一种常压下合成碳酸二甲酯的方法,通过反应釜、反应柱、甲醇进料泵、柱塞泵、冷凝器、收集槽和氨气吸收池进行碳酸二甲酯的合成,其特征在于,该方法包括以下步骤,将催化剂、尿素和高沸点惰性化合物溶剂加入到反应釜中混合,所述溶剂选用聚乙二醇二甲醚,溶剂用量为100个~400个重量单位,尿素用量为溶剂的2.5%~5%,催化剂选自硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙、有机锡或氧化锌,其用量为溶剂的1%~6%,将上述混合液加热升温到90℃~180℃后,在收集槽中加入与尿素的摩尔比为2~15∶1的甲醇,用甲醇进料泵将甲醇以1~3ml/分钟的速度加入到反应釜中混合,用柱塞泵将反应釜内的混合液送到反应柱的上端,从反应柱的上端进入反应柱,再流到反应釜,使混合液在反应柱和反应釜内循环流动,反应生成碳酸二甲酯,同时产生氨气,甲醇、氨气和碳酸二甲酯的混合蒸汽从反应液中蒸发出来,经冷凝器冷凝后,冷凝液返回到收集槽中,与其中剩余的甲醇混合再加入到反应釜中连续反应,不冷凝的氨气进入装有硼酸水溶液的氨气吸收池。
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