发明名称 一种制备2-苯并噻唑次磺酰胺的方法及装置
摘要 本发明涉及一种制备2-苯并噻唑次磺酰胺的方法及装置,以巯基苯并噻唑和伯胺、仲胺为原料,过氧化氢为氧化剂,在反应过程中胺化合物采用连续滴加的方式,并进一步在现有的制备装置中增加一个连接管,使反应釜(1)的冷凝器(2)与滴液管(3)通过一个连接管(4)相连通,使反应在一个对外封闭,对内形成压力平衡的反应体系中进行,从而产品一次收率可高达96%以上,纯度98.7%~99.5%。
申请公布号 CN1872845A 申请公布日期 2006.12.06
申请号 CN200510072366.0 申请日期 2005.05.31
申请人 中国石油天然气集团公司;中国石油兰州化学工业公司 发明人 李艳;曹耀强;张芳琴;温金萍;张英杰;赖燕萍;刘秀兰
分类号 C07D277/80(2006.01) 主分类号 C07D277/80(2006.01)
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 代理人 李琰
主权项 1.一种制备2-苯并噻唑次磺酰胺的方法,以巯基苯并噻唑和伯胺、仲胺为原料,过氧化氢为氧化剂,其特征在于按如下步骤进行:1)搅拌条件下将溶剂和巯基苯并噻唑加入到反应器中;2)在25~35℃温度下连续滴加胺化合物,巯基苯并噻唑与胺的摩尔比为1∶1.15~2.5,滴加时间为30~40分钟;3)滴加完毕后保温至少15分钟;4)继续升温至40~85℃,搅拌下滴加过氧化氢水溶液,巯基苯并噻唑与过氧化氢的摩尔比为1∶1.0~1.38,滴加时间为3~6小时;5)滴加完毕后温至少30分钟;6)待全部生成结晶后冷却至20℃以下,沉淀、抽滤、水洗、干燥得所需产品。
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