发明名称 纯化方法
摘要 藉由分馏及于酒精溶剂中加热与冷却聚合物,纯化衍生自4-醯氧基苯乙烯之聚合物。
申请公布号 TWI267522 申请公布日期 2006.12.01
申请号 TW092108924 申请日期 2003.04.17
申请人 坎佛电子材料(CFEM)公司 发明人 麦可T. 雪汉
分类号 C08F6/04(2006.01);C08J3/09(2006.01) 主分类号 C08F6/04(2006.01)
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路201号7楼
主权项 1.一种纯化由以下所组成之族群之乙醯氧基苯乙 烯或烷氧基苯乙烯所衍生之粗聚合物之方法, 其中R系-C(O)R5或-R5,该聚合物系为一均聚物或具有 一个或多个以下单体之共聚物: 一具有分子式II之丙烯酸酯单体, 及/或具有一个或多个乙烯不饱和可共聚合单体, 其取自由苯乙烯、4-甲基苯乙烯、烷氧化苯乙烯( 其中烷基部分系C1-C5直链或侧链)、第三-丁基苯乙 烯、丙烯酸环己酯、丙烯酸第三-丁酯、甲基丙烯 酸第三-丁酯、马来酐、马来酸二烷基酯、富马酸 二烷基酯及氯乙烯组成之族群,其中: i)R1及R2相同或相异,并独立选自于由下列所组成之 族群: 氢, 氟、氯或溴, 具有分子式CnHxFy之烷基或氟烷基,该分子式中n系1 至4之整数,x与y系0至2n+1之整数,x与y之和为2n+1; 苯基及甲苯基; ii)R3系选自由下列所组成之族群: 氢; 甲基、乙基、n-丙基、异丙基、n-丁基、异丁基及 第三-丁基; iii)R4系选自甲基、乙基、n-丙基、异丙基、n-丁基 、异丁基、第三-丁基、t-戊基、苯甲基、环己基 、9-基、2-羟乙基、苯丙烯基、金刚烷基、甲基 或乙基或羟基金刚烷基、异冰片基、2-乙氧基、n- 庚基、n-己基、2-羟丙基、2-乙丁基、2-甲氧丙基 、2-(2-甲氧乙氧基)、氧四氢喃、羟基三甲丙基 、氧化-氧杂三环壬基(oxo-oxatricyclo non yl)、2-基 、2-苯乙基及苯基所组成之群组;以及 iv)R5系C1-C4烷基 该方法基本上系由使该聚合反应后之粗聚合物经 历一分馏程序所构成,其中,该酒精溶剂中之粗聚 合物系(a)悬浮于其中,并另行加入溶剂,(b)加热及/ 或搅拌达一段充分之时间,以使该粗聚合物中之不 欲单体杂质及低聚物溶解,(c)冷却所得之混合物,(d )将酒精溶剂与该聚合物分离,及(e)重复上述步骤(a )至(d),直到该经纯化聚合物之多分散度値较粗聚 合物之多分散度値低约10%为止。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中溶剂系选自由 甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、第三-丁醇及其混合 物所组成之族群。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中醯氧基苯乙烯 系乙醯氧基苯乙烯单体,且系唯一使用之单体。 4.如申请专利范围第3项之方法,其中纯化形式之乙 醯氧基苯乙烯聚合物具有一低于2.0之多分散度値 5.如申请专利范围第4项之方法,其中溶剂为甲醇。 6.如申请专利范围第1项之方法,其中在该聚合反应 及分馏反应后,有一附加的该经纯化聚合物之酯交 换步骤,其藉由添加额外酒精溶剂并在一催化量之 催化剂之存在下进行。 7.如申请专利范围第6项之方法,其中在酯交换步骤 后,有一自该酒精溶剂中之酯交换产物之反应混合 物去除催化剂之附加步骤,其藉由使该混合物通过 一离子交换床而去除该反应混合物中之催化剂。 8.如申请专利范围第7项之方法,其中整个方法系以 一无水基础进行。 9.如申请专利范围第8项之方法,其中在步骤(e)中, 分馏反应进行约2至约10次。 10.如申请专利范围第9项之方法,其中在催化剂去 除步骤后,有一附加步骤,其中该酒精溶剂系经去 除,而以一光阻剂相容溶剂取代。 11.如申请专利范围第10项之方法,其中光阻剂相容 溶剂系选自由乙二醇醚、乙二醇醚醋酸酯、无羟 基或酮基之脂族酯、及其混合物所组成之族群。 12.如申请专利范围第11项之方法,其中光阻剂相容 溶剂系丙二醇单甲醚醋酸酯或乳酸乙酯。 13.一种纯化粗聚合物之方法,其基本上系由使该聚 合反应后之粗聚合物经历一分馏程序所构成,其中 ,该于酒精溶剂中之粗聚合物系(a)悬浮于其中,并 另行加入溶剂,(b)加热及/或搅拌达一段充分之时 间,以使该粗聚合物中不欲单体杂质及低聚物溶解 ,(c)冷却所得之混合物,(d)将酒精溶剂与该聚合物 分离,并(e)重复上述步骤(a)至(d),直到该经纯化聚 合物之多分散度値较粗聚合物之多分散度値低约 10%为止,其限定条件为(1)该粗聚合物系衍生一单体 或单体之组合,该单体或单体之组合选自由醋酸乙 烯酯、丙烯酸树脂、苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸树脂 、烯烃、丙烯、马来酐及其混合物所组成之族 群,及(2)该溶剂系选自由甲醇、乙醇、丙醇、异丙 醇、第三-丁醇及其混合物所组成之族群。
地址 美国
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