发明名称 |
2,2,2-三氟-N-(4-甲氧基-2-甲苯)亚胺酰氯及其合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种2,2, 2-三氟-N-(4-甲氧基-2-甲苯)亚胺酰氯化合物及其合成方法。该化合物的结构式为:(见右图)该化合物的合成方法具有如下步骤:氮气保护下,以四氯化碳为溶剂,在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺,在冰水浴下搅拌降至0℃;再加入三氟乙酸,搅拌10~20分钟,最后加入4-甲氧基-2-甲基苯胺,四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸、4-甲氧基-2-甲基苯胺的摩尔比为:2.5~3.5∶1~1.2∶1∶1~1.2。加热至开始剧烈反应时,立即去掉热源,反应3~5个小时,反应结束,减压蒸出反应溶液中的溶剂,然后在瓶中加入石油醚,浸泡,抽滤,用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体;将得到的液体旋掉溶剂,用碱性氧化铝柱层析(洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯=40∶1)得淡黄色液体即产品2,2,2-三氟-N-(4-甲氧基-2-甲苯)亚胺酰氯制备方法。本发明原料易得,操作非常简单,一锅法合成。此方法产率高,适合大规模生产。 |
申请公布号 |
CN1869006A |
申请公布日期 |
2006.11.29 |
申请号 |
CN200610028163.6 |
申请日期 |
2006.06.27 |
申请人 |
上海大学 |
发明人 |
郝健;葛凤莲;王增学;万文 |
分类号 |
C07C251/08(2006.01);C07C249/02(2006.01) |
主分类号 |
C07C251/08(2006.01) |
代理机构 |
上海上大专利事务所 |
代理人 |
何文欣 |
主权项 |
1.一种2,2,2-三氟-N-(4-甲氧基-2-甲苯)亚胺酰氯化合物,其特征在于,该化合物的结构为:<img file="A2006100281630002C1.GIF" wi="641" he="230" /> |
地址 |
200444上海市宝山区上大路99号 |