N－氨基丙基吗啉的制备方法

摘要

本发明涉及一种APM的制备方法，原料吗啉与丙烯腈的摩尔比为1-1.3∶1，反应温度为30～60℃，反应时间为2～8小时，得到的3-吗啉基丙腈精制后，在溶剂、催化剂和助催化剂存在下加氢合成APM，反应压力1.0～6.0Mpa，反应温度80～200℃，反应时间2～6小时，以3-吗啉基丙腈+溶剂的重量计，溶剂氨水、甲醇、乙醇或水等占50-80％；催化剂镍、钴、雷尼镍或雷尼钴等占1～1.5％；助催化剂氨、钠或钾的碳酸盐或其氢氧化物等为催化剂用量的10～20％。制得APM粗品经精馏得到纯度为99.5％APM，以丙烯腈计，最终产品收率61.7～82.7％。原料充足，价格低廉，成本较低等。

主权项

1、一种N-氨基丙基吗啉的制备方法，依次按如下步骤进行：(1)3-吗啉基丙腈的合成：原料吗啉与丙烯腈的摩尔比为1.0～1.3∶1，将需要量的吗啉加至反应器内，强烈搅拌下用1.5～5小时将需要量丙烯腈缓慢滴加其中，继续反应0.5～2小时，反应温度为30～60℃，其产物去下步精制；(2)3-吗啉基丙腈的精制：由上述(1)制得的产物在真空下精馏脱除并收集产品前馏分后，釜液便为3-吗啉基丙腈；(3)N-氨基丙基吗啉的合成：将上述(2)得到的精制的3-吗啉基丙腈、所需要的催化剂和溶剂及助催化剂，依次加至高压反应釜内，以3-吗啉基丙腈+溶剂的重量计，溶剂用量占50-80％，催化剂用量为1-1.5％；助催化剂用量为催化剂的10-20％，于1.0-6.0Mpa，80-200℃下加氢，反应2-6小时得到N-氨基丙基吗啉粗品，去下步精制；(4)N-氨基丙基吗啉的精制：将上述(3)制得的N-氨基丙基吗啉粗品加至精馏塔塔釜内，常压下脱水，然后经真空精馏便得到目的产物。