发明名称 |
β-酮酸酯的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种β-酮酸酯的合成方法。它是在乙醚、四氢呋喃或二甲氧基乙烷溶剂中,CuI、CuBr或CuCl催化剂存在下,将锌与溴乙酸酯(II)于20~50℃制备有机锌试剂(III),有机锌试剂(III)与腈化物(IV)反应,在-10~10℃下滴加质量浓度1~20%硫酸、1~20%盐酸或5~30%氯化铵溶液,维持pH=3~4,水解生成β-酮酸酯(I),催化剂、锌、溴乙酸酯(II)的摩尔比为0.005~0.05∶0.5~3∶1,其中∴R<SUB>1</SUB>表示-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-CH(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-C(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>R<SUB>2</SUB>表示-CH<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-C(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>。本发明原料简单、反应条件温和、收率高、产物易于分离,合成方法具工业化价值。 |
申请公布号 |
CN1286798C |
申请公布日期 |
2006.11.29 |
申请号 |
CN200410089255.6 |
申请日期 |
2004.12.02 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
蒋成君;陈志荣;刘国庆 |
分类号 |
C07C69/716(2006.01);C07C67/313(2006.01) |
主分类号 |
C07C69/716(2006.01) |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 |
代理人 |
张法高 |
主权项 |
1、一种β-酮酸酯的合成方法,其特征在于:是在乙醚、四氢呋喃或二甲氧基乙烷溶剂中,CuI、CuBr或CuCl催化剂存在下,将锌与溴乙酸酯(II)于20~50℃制备有机锌试剂(III),有机锌试剂(III)与腈化物(IV)反应,在-10~10℃下滴加质量浓度1~20%硫酸、1~20%盐酸或5~30%氯化铵溶液,维持pH=3~4,水解生成β-酮酸酯(I),催化剂、锌、溴乙酸酯(II)的摩尔比为0.005~0.05∶0.5~3.0∶1,其中<img file="C2004100892550002C1.GIF" wi="1226" he="308" /><img file="C2004100892550002C2.GIF" wi="372" he="164" />R<sub>1</sub>CN (III) (IV)R<sub>1</sub>表示-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-C(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>R<sub>2</sub>表示-CH<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-C(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>。 |
地址 |
310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |