发明名称 超高分子量聚丙烯酰胺工业化生产工艺
摘要 本发明涉及一种用于合成超高分子量(分子量达到2500万)聚丙烯酰胺的工业化生产工艺,适用于工业化生产聚丙烯酰胺的大块釜式聚合,其特征是在绝热聚合条件下,引入功能单体,通过三段复合引发体系引发剂的协同效应完成聚合反应,经胶体预研磨,造粒,水解,干燥,粉碎与筛分工艺过程获得,工艺采用聚合后水解聚合,聚合热在可调控下使聚合过程中聚合物分子量提高,合成工艺路线合理,适宜于大规模生产,产品质量、产量、能耗及产品适用范围等各项经济技术指标均处于国内外同行业领先水平,本发明可生产分子量范围为2500×10<SUP>6</SUP>≤Mw<3000×10<SUP>6</SUP>、3000×10<SUP>6</SUP>≤Mw<3500×10<SUP>6</SUP>、3500×10<SUP>6</SUP>≤Mw<4000×10<SUP>6</SUP>的超高分子量聚丙烯酰胺系列产品,最高分子量可达4000万以上。
申请公布号 CN1865299A 申请公布日期 2006.11.22
申请号 CN200510070796.9 申请日期 2005.05.20
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 周云霞
分类号 C08F120/56(2006.01);C08F2/00(2006.01) 主分类号 C08F120/56(2006.01)
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 代理人 金杰
主权项 1.一种超高分子量聚丙烯酰胺工业化生产工艺,其特征在于:工业化生产工艺如下:本发明的超高分子量聚丙烯酰胺的工业化生产工艺的内容如下:(1)聚合反应在绝热聚合条件下,引入功能单体二甲基丙烯酸乙二醇酯,通过三段复合引发体系引发剂的协同效应完成聚合反应;聚合反应条件为:介质PH值7.5-9.0,丙烯酰胺的水溶液浓度20-30%,二甲基丙烯酸乙二醇酯4-6.5%,反应初始温度0-10℃,最终温度低于85℃;三段复合引发体系引发剂的选择:一段引发体系选用过硫酸钾0.1-0.2%和亚硫酸钠0.1-0.2%,二段引发体系选用过氧化苯二甲酰(BPO)0.15-0.4%和N,N-二甲苯胺(DMA)0.2-0.6%,三段引发体系选用四乙基二胺0.25-0.85%;原料溶解达到条件后,从溶解罐转移到反应器后,进行吹氮气除氧,氮气流量为:40NM3/H;压力:0.5-0.8Mpa;纯度:99.999%;总杂质:<30PPm;氧含量:<0.5PPm,由1500Nm3/H氮气精制设施提供,吹氮1小时后,启动聚合反应程序,将复合引发体系中的各种催化剂按配方量分别加入反应釜内,引发聚合反应,然后反应液逐渐升温、成胶、熟化1-3小时、反应釜卸料,整个过程需6-10个小时;(2)胶体预研磨,造粒将反应釜中反应完的胶体卸入预研磨器中,胶体的温度为85℃,在预研磨器中通过旋转螺杆将胶体碾切成比较小的胶块,切割后的胶块由供料螺杆输送到造粒机中进行造粒,同时,喷入研磨油分散剂,流量50-100ml/min,单耗70-90Kg/吨成品,分散剂为2-10%司盘20和90-98%脱芳香脂肪烃溶剂(EXXSOL);(3)水解胶体造粒后,由输料风机送入水解机,按产品水解度25-28%加入氢氧化钠或氢氧化钾碱,在90℃下水解1-3小时;(4)干燥采用流化床干燥器或静态干燥器,将干燥器前后段干燥温度设置在55-65℃、70-80℃时,聚丙烯酰胺由胶体变成粉剂,水含量由70-80%降至10%;(5)粉碎与筛分研磨机工作滚间距控制在0.1-0.5mm范围内,研磨机滚表面有1cm厚的镉镍钼材质的冷硬层,工作滚中带有沟槽,沟槽1mm深,斜度25-55度角,使物料与研磨机的接触面积大,处理量高,经研磨后的物料进入研磨机料斗。
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