一种纳米过渡金属氧化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米过渡金属氧化物的制备方法。该方法是将熔融的过渡金属盐增溶于烃类组分和表面活性剂的混合物中，形成油包熔融盐的超增溶胶团，使胶团中的熔融盐与沉淀剂进行原位反应所生成的过渡金属氢氧化物被限制在胶团内，从而避免了粒径的增大，粒径分布范围窄，然后经洗涤、烘干、焙烧得到纳米过渡金属氧化物。本发明纳米过渡金属氧化物的产率高，纯度高，而所用的表面活性剂及烃类组分用量小，成本低。该方法工艺简单，可以进行大批量工业生产。

主权项

1、一种纳米过渡金属氧化物的制备方法，包括以下步骤：(1)将烃类组分、VB值小于1的表面活性剂和助表面活性剂混合均匀；(2)纳米过渡金属氢氧化物胶团由以下至少一种方法制得：方法一：熔融的过渡金属盐缓慢加入到步骤(1)所得的混合物中，混合至形成均匀超增溶胶团；然后加入沉淀剂，在50～120℃温度下进行中和反应，然后老化0～30小时，得到纳米过渡金属氢氧化物胶团；方法二：将熔融的过渡金属盐缓慢加入步骤(1)所得的混合物中，混合至形成均匀超增溶胶团；在密闭条件下，在氨临界温度以下，向上述胶团体系中加入沉淀剂液氨进行中和反应，或在密闭条件下，在30～300℃，向上述胶团体系中通入氨气进行中和反应，然后老化0～30小时，得到纳米过渡金属氢氧化物胶团；方法三：使用沉淀剂与全部或部分过渡金属盐混合均匀后加热熔融，缓慢加入到步骤(1)所得的混合物中，混合至形成均匀超增溶胶团，再将剩余部分过渡金属盐缓慢加到上述胶团体系中；在密闭的条件下，将所得到的胶团体系于70～200℃温度下进行均匀沉淀，反应时间4～8小时，然后老化0～30小时，得到纳米过渡金属氢氧化物胶团；(3)将步骤(2)所得的纳米过渡金属氢氧化物，然后经洗涤、烘干和焙烧，得到本发明的纳米级过渡金属氧化物；其中水在步骤(1)和/或步骤(2)中以结晶水和/或游离水形式加入；以步骤(2)所得混合物的重量为基准，过渡金属盐(干基)、沉淀剂和水的用量是60wt％～96wt％，水量为用作反应水的理论需水量的100wt％～350wt％，沉淀剂的用量为理论需要量的100～300wt％，表面活性剂的用量为0.1wt％-8wt％；烃类组分的用量为3wt％～30wt％；助表面活性剂的用量是0～2.0wt％。