硫酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种d-生物素的关键中间体硫酮的合成方法。现有的制备方法存在使用的硫代试剂稳定性差，环境污染大，单耗高，硫代不完全，收率低，生产成本高等问题，不太适用于工业化生产。本发明的反应步骤如下：在反应容器中，按摩尔比生物素内酯∶硫氢化钾溶液∶无水醋酸钠＝1∶1.0～3.0∶0.1～0.5加入生物素内酯、硫氢化钾溶液和无水醋酸钠，升温至130～150℃进行保温蒸馏，反应时间为3～15小时，反应结束后经后处理得到白色固体产物。本发明使用自制的硫氢化钾溶液作为硫代试剂，具有原料易得，反应条件温和，无污染，收率高，生产成本低和纯度高等优点，非常适用于工业化生产。

主权项

1、硫酮的制备方法，其特征是反应步骤如下：在反应容器中，按摩尔比生物素内酯∶硫氢化钾溶液∶无水醋酸钠＝1∶1.0～3.0∶0.1～0.5加入生物素内酯、硫氢化钾溶液和无水醋酸钠，升温至130～150℃进行保温蒸馏，反应时间为3～15小时，反应结束后经后处理得到白色固体产物；所述硫氢化钾溶液的制备方法如下：在反应容器中，按摩尔比氢氧化钾∶N.N-二甲基甲酰胺或N.N-二甲基乙酰胺＝1∶15～30加入氢氧化钾和N.N-二甲基甲酰胺或N.N-二甲基乙酰胺，在搅拌下通入适量的硫化氢气体后，用干燥剂干燥，过滤，滤液即为硫氢化钾溶液。