一种纳米复合氧化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米复合氧化物的制备方法。该方法是利用熔融物能增溶于烃类组分和表面活性剂的混合物中，形成油包熔融物的超增溶胶团，使胶团中的熔融物与沉淀剂进行原位反应所生成的氢氧化物被限制在胶团内，避免了粒径的增大，然后再经焙烧制成纳米复合氧化物。本发明方法所用的表面活性剂及烃类组分用量小，成本低，胶团呈单分散状态，粒径分布范围窄、产品产率高。该方法工艺简单，可以进行大批量工业生产。由本发明所得的纳米复合氧化物大比表面积、大孔容，特别适合用作催化剂载体。

主权项

1、一种纳米复合氧化物的制备方法，其中复合氧化物至少包括两种不同的氧化物，包括如下步骤：(1)将烃类组分、VB值小于1的表面活性剂和助表面活性剂混合均匀；(2)含纳米氢氧化物的胶团至少由以下方法之一制得：方法一：在常压下，将无机熔融物加热至熔融，缓慢加入到步骤(1)所得的混合物中，混合至形成均匀超增溶胶团；向上述的体系中加入沉淀剂，50℃～120℃进行沉淀反应；然后老化0～30小时，得到本发明的含纳米氢氧化物胶团；方法二：将无机熔融物加热至熔融，缓慢加入到步骤(1)所得的混合物中，使其形成均匀超增溶胶团；在密闭条件下，在氨临界温度以下，将沉淀剂液氨加入到上述体系中，或在密闭条件下，在30℃～300℃，将氨气通入上述体系中，进行中和反应，然后老化0～30小时，得到含纳米氢氧化物胶团；方法三：将沉淀剂与全部或部分无机熔融物混合均匀后，加热至熔融，然后缓慢加入到步骤(1)所得的混合物中，混合至形成均匀超增溶胶团，再将剩余部分无机熔融物加入上述体系中；在密闭的条件下，在70℃～200℃下进行均匀沉淀反应，反应时间为2～8小时，然后老化0～30小时，得到含纳米氢氧化物胶团；方法四：熔融的无机熔融物缓慢加入步骤(1)所得的混合物中，混合至形成均匀超增溶胶团；将熔融的低熔点无机熔融物滴加上述胶团中，混合均匀；在密闭的条件下，加入沉淀剂，在50～120℃温度下进行中和反应，然后老化0～30小时，得到含纳米氢氧化物胶团；方法五：熔融的无机熔融物缓慢加入步骤(1)所得的混合物中，混合至形成均匀超增溶胶团；将熔融的低熔点无机熔融物滴加上述胶团中，混合均匀；在密闭条件下，在氨临界温度以下，加入沉淀剂液氨，或在密闭条件下，在30～300℃，通入氨气进行中和反应，然后老化0～30小时，得到含纳米氢氧化物胶团；方法六：无机熔融物与沉淀剂混合均匀后，加热熔融，缓慢加入到步骤(1)所得的混合物中，混合至形成均匀超增溶胶团；将熔融的低熔点无机熔融物滴加上述胶团中，混合均匀；在密闭的条件下，将所得到的混合物于70～200℃温度下进行均匀沉淀中和反应，反应时间4～8小时，然后老化0～30小时，得到含纳米氢氧化物胶团；(3)将步骤(2)所得的含纳米氢氧化物胶团经焙烧，得到纳米复合氧化物。其中水可以在步骤(1)和/或步骤(2)中以结晶水和/或游离水形式加入；以步骤(2)所得的混合物的重量为基准，熔融物(干基)、沉淀剂和水的用量是60wt％～95wt％，水量为用作反应水的理论需水量的100wt％～350wt％，沉淀剂的用量为理论需要量的100wt％～300wt％，表面活性剂的用量为0.1wt％-8wt％；烃类组分的用量为3wt％～30wt％；助表面活性剂的用量是0～2wt％。