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一种快速定性与定量分析银杏制品中所含的银杏内酯及黄酮醇类化合物之分析方法,其包含:(a)以银杏内酯的H-12及黄酮醇的H-2'做为核磁共振光谱法测量银杏制品活性成分的标的讯号;(b)以芳香族溶剂如氘化苯、氘化甲苯或氘化啶等具有明显溶剂效应之氘化溶剂及各种高极性溶剂如氘化甲醇、氘化丙酮、氘化二氧亚、氘化啶等以不同之比例组合的氘化溶剂系统做为核磁共振光谱法测量银杏制品的溶解与测试溶剂;(c)以1,3,5-三甲氧基苯等苯取代化合物作为核磁共振光谱法测量银杏制品的内标准品;(d)以各种浓度及温度的组合的强酸水解后,以核磁共振光谱法同时定性与定量分析以测量银杏制品的银杏内酯及黄酮醇类化合物。图式简单说明:第一图为本发明方法之简单流程示意图第二图为以不同氘化溶剂组合为测试溶剂测定酸水解后的银杏萃取物之核磁共振光谱图,其中,(A)氘化啶(pyridine-d5)(B)氘化二氧亚-氘化甲苯(dimethylsufoxide-d6-toulene-d8)(C)氘化二氧亚-氘化苯(dimethylsufoxide-d6-benzene-d6)(D)氘化甲醇-氘化甲苯(methanol-d4-toulene-d8)(E)氘化甲醇-氘化苯(methanol-d4-benzene-d6)(F)氘化甲醇(methanol-d4)第三图为以不同比例的氘化甲醇及氘化苯做为测试溶剂的酸水解后的银杏萃取物之核磁共振光谱图,其中,(A)氘化甲醇-氘化苯(25:75)(methanol-d4-benzene-d6(25:75))(B)氘化甲醇-氘化苯(50:50)(methanol-d4-benzene-d6(50:50))(C)氘化甲醇-氘化苯(65:35)(methanol-d4-benzene-d6(65:35))(D)氘化甲醇-氘化苯(75:25)(methanol-d4-benzene-d6(75:25))(E)氘化甲醇(methanol-d4)第四图为各欲分析成分之标准品在氘化甲醇及氘化苯65:35的比例做为测试溶剂所得的核磁共振光谱图,其中,(A)白果内酯(B)银杏内酯A(C)银杏内酯B(D)银杏内酯C(E)银杏内酯J(F)山酚(G)槲皮素(H)异鼠李素IS:内标准品(1,3,5-三甲氧基苯)第五图为各种市售的银杏萃取物经水解及分配萃取所得的部分以氘化甲醇及氘化苯65:35的比例做为测试溶剂所得的核磁共振光谱图,其中,(A)样品一(B)样品二(C)样品三(D)样品四(E)样品五(F)样品六(G)样品七(H)样品八(I)样品九 |
