| 主权项 |
1.一种以常置机制连续制造聚醯胺之制法,其系以 二羧酸及二胺起始,该方法包括下列步骤: - 连续混合二个聚醯胺前驱物流,其一流富含酸端 基,且另一流富含胺端基, - 使用该二流之混合物进行缩合,混合及缩合系在 相同设备或不同设备中进行, - 回收由缩合操作所得之产物流, 将至少一前驱物流之流速与混合物、缩合介质或 回收流中的酸及胺端基之含量分析结果相耦合,因 此使此等含量及/或其比例维持在二个公称値之间 , 其特征为该起始阶段包括下列步骤: - 步骤1: - 将包括比例为使其莫耳比在0.99至1.01间之二羧酸 盐离子及二铵离子之溶液馈入缩合设备中, - 在温度及压力条件下建立缩合设备中之操作区, 使得原先包含于水溶液中之二羧酸盐离子及二铵 离子开始缩合, - 步骤2:回收缩合产物流, - 步骤3:供给前驱物流,且驱动分析及耦合,且 其特征为使用水溶液之缩合系在温度超过180℃,压 力超过5巴下进行,回收产物之聚合度超过10,且其 中该温度及压力系与常置机制中之温度及压力相 同。 2.根据申请专利范围第1项之制法,其特征在于: - 步骤1中: - 将包括比例为使其莫耳比在0.995至1.005间之二羧 酸盐离子及二铵离子之溶液馈入缩合设备中, - 在温度及压力条件下建立缩合设备中之探作区, 使得原先包含于水溶液中之二羧酸盐离子及二铵 离子开始缩合。 3.如申请专利范围第1项之制法,其特征为将回收之 产物流馈入闪蒸及/或精轧设备中,得到所需聚合 度之聚醯胺。 4.如申请专利范围第1或3项之制法,其特征为使用 水溶液之缩合系在温度超过180℃,压力超过5巴下 进行,回收产物之聚合度大于20,且其中该温度及压 力系与常置机制中之温度及压力相同。 5.如申请专利范围第1或3项之制法,其特征为该分 析系使用近红外线光谱仪进行。 6.如申请专利范围第5项之制法,其特征为自溶液回 收至少部分之缩合产物流,且用于将近红外线光谱 仪校正在端基内容物及/或内容物比例之期望范围 中,馈入二流、在该操作后启动分析及耦合。 7.如申请专利范围第5项之制法,其特征为该校正系 藉由添加于该目的之回收流部份中之剂量添加法 进行。 8.如申请专利范围第1或3项之制法,其特征为该二 酸单体系选自包括己二酸、戊二酸、辛二酸、癸 二酸、十二烷二酸、异苯二酸、对苯二酸、壬二 酸及庚二酸者。 9.如申请专利范围第1或3项之制法,其特征为该二 胺单体系选自包括六亚甲基二胺、七亚甲基二胺 、八亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十亚甲基二胺 、5-甲基五亚甲基二胺、十一亚甲基二胺、十二 亚甲基二胺及亚二甲苯基二胺者。 10.如申请专利范围第1或3项之制法,其特征为该二 酸单体包括80至100莫耳%之己二酸。 11.如申请专利范围第1或3项之制法,其特征为该二 胺单体包括80至100莫耳%之六亚甲基二胺。 12.如申请专利范围第1项之制法,其特征为 - 富含酸端基之流为二酸及二胺之混合物M2,其二 酸/二胺莫耳比为1.005至1.2, - 富含胺端基之流为二酸及二胺之混合物M3,其二 酸/二胺莫耳比为0.8至0.995, - 该二流以熔融态馈入其中进行缩合之搅拌聚合 反应器中, - 缩合产物为预聚物,馈入闪蒸及/或精轧步骤中, 得到期望之聚合度。 13.如申请专利范围第12项之制法,其特征为 - 富含酸端基之流为二酸及二胺之混合物M2,其二 酸/二胺莫耳比为1.01至1.2。 14.如申请专利范围第12项之制法,其特征为 - 富含胺端基之流为二酸及二胺之混合物M3,其二 酸/二胺莫耳比为0.8至0.99。 15.如申请专利范围第12项之制法,其特征为该二流 系在馈入缩合设备前混合在一起。 16.如申请专利范围第12或15项之制法,其特征为聚 合反应器系在自发压力或调整之压力下操作。 17.如申请专利范围第12或15项之制法,其特征为该 前驱物M2及M3系依常置机制,藉由使二胺单体之溶 液与富含二酸单体之混合物M1混合而制备。 18.如申请专利范围第17项之制法,其特征为导入二 胺单体溶液及富含二酸单体之混合物M1之该等流 之流速之至少一个与该前驱物M2及M3之酸及胺官能 基之连续分析结果耦合。 19.如申请专利范围第12或15项之制法,其特征为该 前驱物系依常置机制,藉由混合六亚甲基二胺与己 二酸/六亚甲基二胺共溶混合物制备。 20.如申请专利范围第18项之制法,其特征为该前驱 物系依包括下列步骤之制法制备: - 各前驱物制备设备中馈入包括二羧酸盐离子及 二铵离子之水溶液,其比例系使得其莫耳比在0.99 至1.01间, - 在常置机制之温度及压力条件下建立前驱物制 备设备中之操作机制, - 各前驱物制备设备中馈入富含二酸单体之混合 物M1流,六亚甲基二胺流,启动该至少一流之耦合, 将所得产物馈入混合或缩合设备中。 21.如申请专利范围第20项之制法,其特征为 -各前驱物制备设备中馈入包括二羧酸盐离子及二 铵离子之水溶液,其比例系使得其莫耳比在0.995至1 .005间。 22.如申请专利范围第18或20项之制法,其特征为共 溶混合物M1系藉由混合己二酸熔融物或固态流及 纯或浓缩水溶液形式之六亚甲基二胺流而制备,且 将该等流之至少一流与混合物M1中酸及胺基之含 量分析结果耦合,该制法包括下列步骤: - 制备共溶混合物之设备中馈入包括二羧酸离子 及二铵离子之水溶液,其比例系使其莫耳比在0.99 至1.01间, - 在常置机制之温度及压力条件下建立操作机制, - 馈入己二酸流、六亚甲基二胺流,启动该等流之 至少一流之耦合,将所得产物馈入前驱物制备设备 中。 23.如申请专利范围第22项之制法,其特征为 - 制备共溶混合物之设备中馈入包括二羧酸离子 及二铵离子之水溶液,其比例系使其莫耳比在0.995 至1.005间。 24.如申请专利范围第1或3项之制法,其特征为: - 富含酸端基之流为熔融态之二羧酸, - 富含胺端基之流为纯的或浓缩水溶液形式之二 胺。 25.如申请专利范围第22项之制法,其特征为该二酸 为己二酸,且该二胺为六亚甲基二胺。 图式简单说明: 图1系显示监控及耦合混合物流入各反应器之馈入 速率用之系统。 图2系显示本发明制程之概要图。 图3系显示本发明制程之另一具体实施例。 图4系显示在得到常置机制前之产物及方法参数之 起始操作及过渡状态。 |
