发明名称 一种表面功能化交联聚苯乙烯微球的制备方法
摘要 一种表面功能化交联聚苯乙烯微球的制备方法,属于功能高分子微球制备技术领域。本发明利用自由基聚合一步得到表面含有卤原子可进一步功能化的交联聚苯乙烯微球,该类微球粒径可控且分布均一,表面卤原子含量适中并可调控,进而利用卤原子进行原子转移自由基聚合,对微球表面进行功能化改性,导入含有酰胺基等的功能高分子链。本发明为制备具有功能性的高分子微球提供了一种简单、高效的方法。
申请公布号 CN1858074A 申请公布日期 2006.11.08
申请号 CN200610039831.5 申请日期 2006.04.17
申请人 江南大学 发明人 倪忠斌;陈明清;姚尚风;刘晓亚;杨成
分类号 C08F212/14(2006.01);C08F8/00(2006.01) 主分类号 C08F212/14(2006.01)
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 代理人 时旭丹
主权项 1、一种表面功能化交联聚苯乙烯微球的制备方法,其特征是以自由基聚合制备表面含有卤原子的交联聚苯乙烯微球,再以原子转移自由基聚合制备表面功能化交联聚苯乙烯微球;(1)表面含有卤原子的交联聚苯乙烯微球的制备:以苯乙烯为聚合单体,对卤甲基苯乙烯或2-(2’-卤丙酸)丙烯酸乙酯为功能单体,过硫酸钾或过硫酸铵为引发剂,二乙烯苯或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,水为主溶剂,丙酮或乙醇为助溶剂,苯乙烯∶功能单体∶引发剂∶交联剂的摩尔比为1∶0.05~0.2∶0.005~0.04∶0.005~0.04,总溶剂的用量为总单体体积量的25~30倍,助溶剂的用量为总溶剂体积量的10%~50%,原料加入反应管后,先通氮除氧,再封管,反应温度为60~80℃,反应时间为10~24小时,反应完毕后将反应液透析,除去未反应的单体,得到表面含有卤原子的交联聚苯乙烯微球乳液;(2)表面功能化交联聚苯乙烯微球的制备:以(1)制备得到的表面含有卤原子的交联聚苯乙烯微球为引发剂,以五甲基二亚乙基三胺或联二吡啶为配位剂,以氯化亚铜或溴化亚铜为催化剂,以N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯基异丁酰胺、N-异丁基丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或羟甲基丙烯酰胺为功能化单体,功能化单体∶配位剂∶引发剂∶催化剂的摩尔比为n∶2~5∶1∶1,n为50~500,水为溶剂,保持微球浓度为0.05~0.5g/L,在反应容器中加入引发剂,配位剂,功能化单体,持续通入高纯氮气30min除去氧气,最后加入催化剂,封瓶,反应温度控制在20~60℃,搅拌反应12~48小时,反应结束后经过多次离心、加水重分散、离心,除去未反应单体,得到表面功能化交联聚苯乙烯微球。
地址 214036江苏省无锡市惠河路170号