发明名称 具有微凝胶核结构的羟基丙烯酸乳液及其制备方法和应用
摘要 本发明涉及一种具有微凝胶核结构的羟基丙烯酸乳液的制备方法,是以乙烯基硅烷偶联剂作交联剂,先将乙烯基硅烷偶联剂和丙烯酸酯类单体进行共聚,得到具有微凝胶结构的核,然后在核表面进行含羟基乙烯基单体和丙烯酸酯类单体的共聚,形成富集羟基的壳,得到具有微凝胶核结构的羟基丙烯酸乳液;该乳液具有核壳结构,核部分为疏水性的硅氧烷,壳部分含亲水性强的羟基,壳层能对粒子间的硅氧烷缩合反应起屏蔽作用;本发明还涉及所述的具有微凝胶核结构的羟基丙烯酸乳液用于制备双组分水性聚氨酯的方法;得到的双组份水性聚氨酯不但交联密度高,而且生产成本低;能防止高固体份涂料在垂直面涂装时的抗流挂性、涂膜的厚度和外观,提高涂料固化速度。
申请公布号 CN1282677C 申请公布日期 2006.11.01
申请号 CN200410051550.2 申请日期 2004.09.21
申请人 华南理工大学 发明人 涂伟萍;周新华;胡剑青
分类号 C08F20/26(2006.01);C08K5/54(2006.01);C08G18/62(2006.01) 主分类号 C08F20/26(2006.01)
代理机构 广州粤高专利代理有限公司 代理人 何淑珍
主权项 1、一种具有微凝胶核结构的羟基丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)种子的制备将水、乳化剂加入反应釜中,搅拌的同时加入(甲基)丙烯酸烷基酯、烯基羧酸、乙烯基芳香族化合物和乙烯基硅烷偶联剂,升温至60~90℃,加入引发剂溶液,反应20~40min,乳液呈明显蓝光即得种子乳液;所述各组分质量份数如下:水 60~130份乳化剂 3~8份(甲基)丙烯酸烷基酯 1~10份烯基羧酸 0~5份乙烯基芳香族化合物 1~10份乙烯基硅烷偶联剂 0.5~5份引发剂溶液(浓度为1%质量) 2~6份;(2)核的制备将(甲基)丙烯酸烷基酯、乙烯基芳香族化合物、乙烯基硅烷偶联剂、烯基羧酸、二乙烯类不饱和单体、水、乳化剂的混合物和引发剂溶液,在1~3h内分别同时滴入(1)得到的种子乳液中,反应温度维持在60~90℃小时;所述各组分质量份数如下:水 0~60份乳化剂 0~3份(甲基)丙烯酸烷基酯 20~80份烯基羧酸 0~5份乙烯基芳香族化合物 1~10份乙烯基硅烷偶联剂 0.5~5份二乙烯基类不饱和单体 0.1~2份引发剂溶液(浓度为1%质量) 0~40份;(3)壳的制备将(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸羟烷基酯、乙烯基芳香族化合物、烯基羧酸、水、乳化剂的混合物和引发剂溶液,在2~5个小时内分别同时滴入反应釜中,反应温度维持在60~90℃,反应结束保温1~2小时,即得固含量为30~50%的具有微凝胶核结构的羟基丙烯酸乳液;所述各组分质量份数如下:水 0~60份乳化剂 0~3份(甲基)丙烯酸烷基酯 20~80份(甲基)丙烯酸羟烷基酯 10~30份烯基羧酸 0.5~5份乙烯基芳香族化合物 1~10份引发剂溶液(浓度为1%质量) 0~40份;所述(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基碳原子数为C1~C15;所述(甲基)丙烯酸羟烷基酯的烷基碳原子数为C1~C15;所述烯基羧酸的烷基碳原子数为C1~C15;所述乙烯基芳香族化合物为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-氯代苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、3,4-二甲基苯乙烯中的一种或一种以上混合物;所述乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲氧基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基乙氧基二异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷中的一种或一种以上混合物;所述的二乙烯基类不饱和单体为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸四乙二醇酯中的一种或一种以上混合物;所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵;所述的乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂的混合物。
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