发明名称 一种制备2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二噁烷的方法
摘要 本发明公开了一种制备2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二噁烷的方法,它是将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与异丁醛合成,在合成过程中用SO<SUB>3</SUB>H-离子液体作催化剂,反应结束后,直接将催化剂分离,减压蒸馏,收集产物而得。本发明具有产率高,为90%以上;催化剂活性高,用量小,约占反应原料总重的1~5%;反应条件温和,反应时间短;催化剂可以重复使用数次仍保持高活性;对环境友好等优点。
申请公布号 CN1850818A 申请公布日期 2006.10.25
申请号 CN200610026716.4 申请日期 2006.05.19
申请人 华东师范大学 发明人 杨建国;王雯娟;邵丽丽;刘彩华;何鸣元
分类号 C07D317/12(2006.01);B01J31/02(2006.01) 主分类号 C07D317/12(2006.01)
代理机构 上海蓝迪专利事务所 代理人 徐筱梅
主权项 1、一种制备2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二噁烷的方法,其特征在于:它是将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与异丁醛合成,在合成过程中用SO3H-离子液体作催化剂,反应结束后,直接将催化剂分离,减压蒸馏,收集产物而得,其具体制备步骤如下:第1步SO3H-离子液体的制备在无任何溶剂的条件下,N-烷基咪唑与1,4-丁烷磺内酯在室温下搅拌4~5天,得白色固体1-烷基-3-丁基-4-磺酸基咪唑盐,用乙醚将白色固体洗涤3次并真空干燥;在室温下,将与其等摩尔的浓硫酸逐滴加入到1-烷基-3-丁基-4-磺酸咪唑盐中,置于70~90℃下搅拌反应4小时,得SO3H-离子液体;第2步催化生成2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二噁烷取10g~18g的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇,向其加入10mL~25mL的甲苯作为溶剂,同时加入占反应物1%~5%的SO3H-离子液体做催化剂,搅拌回流,再加入与2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇等摩尔的异丁醛,反应温度在100~130℃,反应直至没水生成,反应完毕,得2,4-二异丙基-5,5-二甲基-1,3-二噁烷。
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