不含苯的汉防己甲素及其制备方法

摘要

一种不含苯的汉防己甲素的制备方法是：将80～95％乙醇溶剂与原料以重量比为1∶2～4进行回流提取，提取温度80～95℃，提取次数2～3，每次2～4小时；将乙醇提取液减压回收溶剂得浓缩干膏；用原料1/3至2倍重量的0.5～5％酸水溶解浓缩干膏至沉淀完全；过滤，滤液加入氨水调至pH＝8～10；向上述液体中加入是其体积1/5至等体积氯仿萃取2～5次，合并提取液，回收氯仿得浓缩物；用原料量1％至2倍量的丙酮溶解浓缩物，过滤，放置0.1～6小时析出结晶物，即得纯度≥80％汉防己甲素；重复上述操作，重结晶一次，可得纯度≥90％汉防己甲素；再次重结晶，可得纯度≥95～99％汉防己甲素。本发明的方法可工业化批量生产不含苯的汉防己甲素。

主权项

1.一种不含苯的汉防己甲素的制备方法，其特征在于：(1)将80～95％乙醇溶剂与原料以重量比为1∶2～4进行回流提取，提取温度80～95℃，提取次数2～3，每次2～4小时，(2)将乙醇提取液减压回收溶剂得浓缩干膏，(3)用原料1/3至2倍重量的0.5～5％酸水溶解浓缩干膏至沉淀完全，(4)过滤，滤液加入氨水调至PH＝8～10，(5)向上述液体中加入是其体积1/5至等体积氯仿萃取2～5次，合并提取液，回收氯仿得浓缩物，(6)用原料量1％至2倍量的丙酮溶解浓缩物，过滤，放置0.1～6小时待析出针状结晶物，即得纯度≥80％汉防己甲素。