发明名称 |
羧酸叔丁酯的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种羧酸叔丁酯的新合成方法,属有机化学合成工艺技术领域。本发明合成方法的过程和步骤如下:在氮气保护下加入一定量的二碘化钐的四氢呋喃溶液,加热至回流,然后加入叔丁醇,在搅拌下加入酰氯,在68℃下搅拌使反应;然后用NaHCO<SUB>3</SUB>饱和溶液调节pH值稍大于7,随后用二氯甲烷萃取三次,合异有机相;然后用无水MgSO<SUB>4</SUB>干燥、过滤,减压旋去有机溶剂,得粗产物,再通过柱层析提纯,最终得到纯净的羧酸叔丁酯。本发明方法反应条件温和、中性、时间短、选择性好、产率高。 |
申请公布号 |
CN1850774A |
申请公布日期 |
2006.10.25 |
申请号 |
CN200610026960.0 |
申请日期 |
2006.05.26 |
申请人 |
上海大学 |
发明人 |
祝力;李大峰;李绍玉;赵培超 |
分类号 |
C07C67/14(2006.01);C07C69/003(2006.01);C07C69/612(2006.01);C07C69/767(2006.01);B01J27/08(2006.01) |
主分类号 |
C07C67/14(2006.01) |
代理机构 |
上海上大专利事务所 |
代理人 |
顾勇华 |
主权项 |
1.一种羧酸叔丁酯的新合成方法,其特征在于具有以下的合成过程和步骤:a.在干燥的25毫升三口瓶中,在氮气气氛下,加入催化剂二碘化钐的四氢呋喃溶液,加热至回流,然后加入叔丁醇,在68℃温度下和不断搅拌下加入酰氯,再搅拌10分钟,反应结束后,用20毫升饱和NaHCO3溶液萃灭反应,调节PH值至7~8;然后用30毫升二氯甲烷进行萃取,萃取3次,合并有机相;b.将上述所得的有机相用无水硫酸镁干燥,然后过滤,减压旋去有机溶剂,得到粗产物;c.将粗产物通过柱层析提纯,柱层析中的石油醚与乙酸乙酯的重量配比为100∶1,最终得到纯净的羧酸叔丁酯。 |
地址 |
200444上海市宝山区上大路99号 |