覆炭法制备锂电池正极材料的方法

摘要

本发明公开了覆炭法制备锂电池正极材料LiFePO₄、Li₃V₂ (PO₄)₃、LiV₂O₅、LiV₂O₄和LiVO₂，将待烧结物料装入坩埚或高温不锈钢容器中，以炭粒或炭粉覆盖在原料混料的上表面，覆盖厚度0.2－5cm，将容器加盖密合性较好的双层上盖，物料容器放在推板上，推进隧道窑。物料烧结后由隧道窑出口推出，经空气或风冷却。在高温下，覆盖的炭会消耗容器中的所有氧气，并消耗可能进入容器的氧气，以达到保护烧结物料免被氧化。同时在高温时发生如下反应：C+CO₂→2CO生成的CO具有还原性，它将还原物料中可能存在的金属高价离子，从而保证产物的为单一纯相。本发明制备LiFePO₄、Li₃V₂ (PO₄)₃、LiV₂O₅、LiV₂O₄和LiVO₂正极材料，不需要通入还原性非氧化气氛或惰性气氛进行保护，具有操作简单、可以连续式生产、大大提高生产效率、降低生产成本。

主权项

1、一种覆炭法制备LiFePO4、Li3V2(PO4)3、LiV2O5、LiV2O4和LiVO2正极材料，其特征在于：将一定厚度的炭层覆盖于待烧结的原料上面，利用在高温下碳反应生成的CO的还原性来还原金属离子、利用碳来消耗装料容器中的氧气以使得生成的材料免除被氧化，具体实施步骤为：(1)对于LiFePO4，将锂源化合物、铁源化合物和磷酸盐按比例混合，其中Li∶Fe∶P摩尔比为(0.95-1.1)∶1∶1；对于Li3V2(PO4)3，将锂源化合物、钒源化合物和磷酸盐按比例混合，其中Li∶V∶P摩尔比为(2.8-3.2)∶2∶3；对于LiV2O5，将锂源化合物和钒源化合物按比例混合，其中Li∶V摩尔比为(0.6-1)∶2；对于LiV2O4，将锂源化合物和钒源化合物按比例混合，其中Li∶V摩尔比为(0.6-1.1)∶2；对于LiVO2，将锂源化合物和钒源化合物按比例混合，其中Li∶V摩尔比为(0.5-1.2)∶1；(2)研磨混合物料，或采用机械合金法进行球磨，使物料充分混合均匀；(3)装入料盒中，物料上面覆盖一层0.5-3cm厚的炭层，然后料盒加双层上盖。放在推板上，推入隧道窑，或放入钟罩窑中。在500-900℃温度下烧结3-50小时，出炉后降温至100-200℃，倒去上面的炭层，即得到制备产物。