熔融结晶法制备电子级磷酸的方法

摘要

本发明涉及一种熔融结晶法制备电子级磷酸的方法，包括以下步骤：工业级磷酸经过初步除砷，然后挂晶膜后，结晶管升温至－2~10℃，通21~28℃的磷酸入结晶器循环，让晶层生长至2~4cm；保持结晶管的温度静置15~25分钟后以2~5℃/h的升温速率使结晶管的温度升高，熔化晶层质量为原先晶层质量的10~40％时停止；用温度在磷酸半水晶体熔点附近的清洗液酸清洗晶层。经过结晶和发汗阶段后，可以得到合格电子级磷酸；再经清洗阶段后可以得到达到FCC4标准的高纯度电子级磷酸。与国外同类技术相比，本发明对杂质离子去除率高，生产能耗低，并且可以处理的原料酸纯度范围广，得到的产品级别宽、纯度高，具有可观的经济效益。

主权项

1.一种熔融结晶法制备电子级磷酸的方法，包括以下步骤：(1)将磷酸通过冷凝液温度为-10~-15℃的结晶管，放出磷酸，降低冷凝液温度至-45~35℃，这时结晶管上形成一层磷酸晶体膜；(2)结晶管升温至-2~10℃，通21~28℃的磷酸入结晶器循环，磷酸的流速为600~800ml/min，让晶层缓慢生长2~3.5小时，生长出致密的晶层后再以2~4℃/h的降温速度让晶层再生长1.5~2.5小时，将原料磷酸排出结晶器；(3)保持结晶管的温度静置15~25分钟，使晶层表面附着的原料磷酸尽量滴下，然后以2~5℃/h的升温速率使结晶管的温度升高，熔化晶层质量为原先晶层质量的10~40％时停止；(4)用温度在磷酸半水晶体熔点附近的清洗液酸清洗晶层。清洗剂为前次实验所得产品或者产品稀释后溶液。