反蛋白石结构LiFePO<SUB>4</SUB>粉体制备方法

摘要

本发明公开了属于电化学材料制备领域的一种常用于能源电池正极材料的一种反蛋白石结构的LiFePO₄粉体制备方法。先分别制备以苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸为原材料的聚乳胶粒悬浊液A和以2水合草酸亚铁，碳酸锂和磷酸二氢铵为原材料的澄清溶液B。在强力搅拌下逐滴将溶液B滴入悬浊液A中，超声分散在70℃下将混和烘干并细化，经预处理和烧结成为反蛋白石结构的LiFePO₄材料。制备过程时间短，烧成温度低，能耗低；制备的多晶LiFePO₄粉体粒径分布窄，不需进行后期的包覆处理即可直接在惰性气氛或者在还原性气氛下烧成，合成材料具有很大的比表面积，可以很大程度上提高材料在电化学过程中锂离子迁移速率。

主权项

1.一种反蛋白石结构的LiFePO4粉体制备方法，其特征在于：反蛋白石结构的LiFePO4粉体制备工艺步骤如下：(1)聚乳胶粒的制备：以苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸为原材料，按照质量配比为苯乙烯∶甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸＝(15～20)∶(2～10)∶(1～5)均匀混和，然后取20克加入蒸馏水12毫升、0.5克NH4HCO3、0.3克过硫酸铵与在75℃下反应7.5小时，升温至90℃后再反应0.5小时乳液聚合后，得到稳定性良好的聚乳胶粒的悬浊液A，在70℃下干燥悬浊液，并计算其固含量；(2)按照摩尔比称取2水合草酸亚铁∶碳酸锂∶磷酸二氢铵＝1∶0.5∶1，将三种材料混合后溶于质量百分含量为10～60％的硝酸中，强烈搅拌至完全溶解，从而可以获得0.1Mol/L和0.2Mol/L浓度的黄色的澄清溶液B；(3)按照悬浊液A中聚乳胶粒固相含量与B溶液中LiFePO4的有效固相含量为(1～30)∶1范围内量取悬浊液A和溶液B，在强力搅拌下逐滴将溶液B滴入悬浊液A中，之后超声分散30～200分钟，在70℃下将混和体系烘干并细化；(4)将细化后的粉体装入瓷舟中，在还原气氛或者惰性气氛下400℃下预处理，然后在550～850℃下烧成，并在烧成温度下保温8～36小时，从而得到反蛋白石结构的LiFePO4材料。