一种纳米二氧化硅/硼改性酚醛树脂纳米复合材料的原位制备方法

摘要

本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅/硼改性酚醛树脂纳米复合材料的原位制备方法。本发明采用了原位聚合法和超声波辅助分散法相结合，确保纳米颗粒在复合材料中得到纳米级分散；纳米SiO₂表面经过处理，使纳米SiO₂与基体树脂硼改性酚醛树脂之间形成了良好的界面，可以充分发挥出纳米SiO₂、硼改性酚醛树脂的优点。本发明采用合理的工艺控制，制备出纳米SiO₂含量不同的硼改性酚醛树脂纳米复合材料，充分体现出纳米SiO₂的刚性、耐磨性、热化学稳定性和硼改性酚醛树脂的良好的力学性能、耐热性和耐烧蚀性等优点，本发明制备出的纳米SiO₂/硼改性酚醛树脂纳米复合材料可广泛用于高温制动摩擦材料、耐烧蚀材料、特种结构材料、防热材料等众多领域。

主权项

1、一种纳米二氧化硅/硼改性酚醛树脂纳米复合材料的原位制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将2～100g的苯酚和5～100ml有机溶剂加入到安装有冷凝器、温度计、电搅拌器和热电偶的四口瓶中，升温至40～150℃，然后加入2～70g硼酸，同时用碱调节四口瓶中溶液的PH值，当PH＝6～8之间后，使该溶液在40～150℃的温度下反应，同时真空减压脱水，待液体为澄清且呈微橙色时，停止抽水，得到硼酸酯溶液；其中，硼酸与苯酚的摩尔比为1∶10～10∶1；(2)用10～500ml有机溶剂溶解定量表面处理剂，再向溶液中加入1～100g纳米SiO2，在20～2000kHz超声波作用下分散10～600分钟，分离有机溶剂，制得表面处理的纳米SiO2；将该经过表面处理的纳米SiO2加入到步骤(1)所制备的硼酸酯溶液中，经过20～2000kHz超声波作用下分散10～600分钟，得到含有纳米SiO2的硼酸酯溶液；(3)将步骤(2)中得到的含有纳米SiO2的硼酸酯溶液中加入2～50g的多聚甲醛，使其在40～150℃之间反应，搅拌，且减压脱水，随着脱水的进行，反应瓶中的液体逐渐变粘稠，反应时间1～8小时，液体呈黄绿色，停止反应，冷却即得浅黄绿色的树脂固体，制备出含有定量纳米SiO2的纳米级分散的纳米SiO2/硼改性酚醛树脂预混物；(4)将步骤(3)得到的纳米SiO2/硼改性酚醛树脂预混物在指定形状的模具中，100～300℃、1～30MPa压力下在压力机上固化1～20小时，得到纳米SiO2/硼改性酚醛树脂纳米复合材料。