天然石英中流体杂质成分的质谱分析方法

摘要

一种天然石英中流体杂质成分的质谱分析方法，所选用的样品都是天然非水晶石英，分别取自江苏和四川。用美国的IOTA标准砂做对比样品，测试使用仪器为：质谱仪，配有气体离子源和无油真空系统；被测试的石英样品放在内径为12－15mm的石英玻璃容器内，在一个真空高温炉内进行加热，加热炉用石英玻璃管和质谱仪相连，为了装入新的石英样品，连接质谱仪和真空高温炉的玻璃管每次都要切开，并把玻璃瓶从炉内取出，在连接质谱仪的玻璃管上有一个真空阀，在换样品期间关闭此阀，以使质谱仪保持高度真空状态。对天然石英中的流体杂质成分进行研究分析，可以判断出石英的等级，制定出石英砂的最佳生产工艺。

主权项

1.一种天然石英中流体杂质成分的质谱分析方法，其特征在于：一、样品的制备：所选用的样品都是天然非水晶石英，分别取自江苏和四川。样品1编号为DH-1，为青灰色粒状石英；样品2编号为DH-2，为乳白色粒状石英；样品3编号为DH-3，为白色粒状石英，原矿颗粒透明；用美国的IOTA标准砂做对比样品，三个样品的制备过程为：DH-1和DH-2是经粉碎——筛分——提纯——清洗——烘干而制备出来的；DH-3是经清洗——热破碎——烘干——粉碎——筛分——提纯——清洗——烘干而制备出来的，二、测试使用仪器为：质谱仪，配有气体离子源和无油真空系统；被测试的石英样品放在内径为12-15mm的石英玻璃容器内，在一个真空高温炉内进行加热，加热炉用石英玻璃管和质谱仪相连，为了装入新的石英样品，连接质谱仪和真空高温炉的玻璃管每次都要切开，并把玻璃瓶从炉内取出，在连接质谱仪的玻璃管上有一个真空阀，在换样品期间关闭此阀，以使质谱仪保持高度真空状态，三、对石英中流体杂质的测试步骤包括：(1)将石英颗粒样品放入煅烧过的石英玻璃瓶中，然后将石英玻璃瓶放入高温炉，并在室温下存放24小时，以除去吸附在玻璃表面的气体；(2)使样品处于高度的真空状态，并对石英样品从室温向1400℃逐步加热，升温速度为200℃/40分钟；(3)对从样品中释放出来的流体杂质进行定量分析。挥发性杂质的量取决于在固体物质中的流体杂质的含量和当时的温度状态；四、在质谱实验中，由于石英玻璃与空气接触时表面会吸附水和气体，新的石英玻璃瓶先要在真空状态下加热到1400℃以上，并保持2-3小时，把石英玻璃体中所有的气体除去，这样反复5-10次，计算石英中的气体成分时，去除实测的空玻璃瓶的气体释放量，从空玻璃瓶中释放出来的气体的量比从石英中释放出来的气体的量要低2个数量级；在第一次升温前，要使质谱仪内部处于高真空状态，真空度为10-8 -10-7托。当温度升高时，水和其它的气体开始释放出来，温度恒定后，气体的释放量减少，质谱仪记录下来在每个温度区间内的挥发性杂质和水的离子谱线与时间的关系，据此可以计算出在这个温度区间内从石英中释放出来的水和其他流体杂质的量。