| 主权项 |
1.一种制备极少量原子针尖的方法,包括如下步骤:制备钨或钼单晶<111>之金属针;以阴极极化法清洁该金属针表面及还原表面氧化物;以电镀方法,在该金属针镀上0.3至300奈米厚之微量贵金属;及将已电镀金属针,施以热处理,以形成金字塔结构,其顶端仅有极少数量原子。2.如申请专利范围第1项之方法,其中金属针材料为单晶<111>之线材或棒材。3.如申请专利范围第1项之方法,其中金属针之制备法包括将一金属线材置于蚀刻液中,使金属线材因溶液蚀刻作用而成为针型。4.如申请专利范围第3项之方法,其中之蚀刻液为NaOH、KOH或NH4OH等所组成,其浓度范围为0.1M-饱和水溶液之间。5.如申请专利范围第3项之方法,另包括在蚀刻时通入电压或电流,辅助蚀刻反应进行之步骤,其通入电压或电流可以是直流电或交流电;其电压范围0.5- 20 V,电流范围1 mA- 1A。6.如申请专利范围第1项之方法,其中清洁该金属针表面系指金属针在基础水溶液内,以阴极极化法(cathodic polarization)极化金属针表面。7.如申请专利范围第6项之方法,其中之基础水溶液为选自盐酸(Hydrochloric acid)、硫酸(Sulfuric acid)、硝酸(Nitric acid)、磷酸(Phosphoric acid)、氯酸(Chloric acid)等之酸性水溶液;为上述单一化学成分所构成或其混合。8.如申请专利范围第6项之方法,其中之基础水溶液为选自氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、氨水(NH4OH)等之硷性水溶液,为上述单一化学成分所构成或其混合。9.如申请专利范围第6项之方法,其中之基础水溶液可为选自氯盐(chloride)如:氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)等;或选自溴盐如溴化钠(NaBr)、溴化钾(KBr)等;或选自碘盐(Iodide)如:碘化钠(NaI)、碘化钾(KI)等;或选自硫酸盐(Sulfate)类如:硫酸纳(Na2SO4)、硫酸钾(K2SO4)等;或选自磷酸盐类(Phosphate)如:磷酸氢二钠(Na2HPO3)等;或选自硝酸盐(Nitrate)类如硝酸铵[(NH4)3NO3]等;或选自氰化盐类如:氰化纳(NaCN)、氰化钾(KCN)等之金属盐类水溶液,为上述单一化学成分所构成或其混合。10.如申请专利范围第6项之方法,其中基础水溶液另含酸硷缓冲剂者。11.如申请专利范围第6项之方法,其中之阴极极化法包括将金属针浸于基础水溶液中,以恒电位仪(potentiostat),对金属针施以阴极极化之步骤。12.如申请专利范围第6项之方法,其中之阴极极化法包括将金属针浸于基础水溶液中,以电源供应器(power supply)对金属针施以直流负电压或负电流之步骤。13.如申请专利范围第1项之方法,其中之电镀液系以贵金属盐类混合一基础水溶液调制而成者。14.如申请专利范围第13项之方法,其中之贵金属盐类浓度介于10-7M- 10-2M之间者。15.如申请专利范围第13项之方法,其中之贵金属盐类系取自钯盐如:氯化钯(Palladium Chloride)、硫酸钯(Palladium Sulfate)、硝酸钯(Palladium Nitrate)、硝酸钯钠(Sodium Palladium Nitrate)、二氨基硝酸钯(PalladiumDiamminonitrate)等。16.如申请专利范围第13项之方法,其中之贵金属盐类系取自铂盐如:氯化铂(Platinum Chloride)、硫酸铂(Platinum Sulfate)、铂氯酸(Chloroplatinic Acid)、铂氯酸钠(Sodium Chloroplatinate)、铂酸钠(Sodium Platinate)等。17.如申请专利范围第13项之方法,其中之贵金属盐类系取自铱盐如:氯化铱(Iridium Chloride)、铱氯化氨[(NH4)IrC16]等。18.如申请专利范围第13项之方法,其中之贵金属盐类系取自铑盐如:氯化铑(Rhodium Chloride)、硝酸铑(Rhodium Nitrate)、硫酸铑(Rhodium Sulfate)等。19.如申请专利范围第13项之方法,其中之贵金属盐类系取自金盐如:金氰化钾(Potassium Gold Cyanide, PGC)、氰化金(Gold Cyanide)、氯化金(Gold Chloride)等。20.如申请专利范围第1项之方法,其中之电镀包括在阴极极化法下,将电镀液直接滴入电镀槽内,使贵金属离子在电镀槽内的浓度为10-12M- 10-5M之步骤。21.如申请专利范围第1项之方法,其中之已电镀金属针系表面已电镀贵金属之金属针者。22.如申请专利范围第1项之方法,其中热处理包括将已电镀金属针,施以退火热处理(annealing)。23.如申请专利范围第22项之方法,其中之退火热处理之温度范围:500℃- 1200℃;热处理时间范围:30秒-30小时。24.如申请专利范围第22项之方法,其中之退火热处理系在真空中或在钝性气体中进行。25.如申请专利范围第1项之方法,其中之金属针,系先以绝缘层(shielding layer)封住金属针针尖区域以外部份,再进行电镀者。26.如申请专利范围第25项之方法,其中之绝缘层材料系选自树脂类(resin)如:指甲油(nail polish)、乙酸乙酯(ethyl acetate)、乙酸丁酯(butyl acetate)、油漆(paints)、热熔胶(hot melt)、聚乙烯树脂(ethylene resin)、聚氨树脂(polyurethane)、环氧树酯(epoxy resin)、矽树脂(silicone)等;或选自油蜡类(oils or wax)如:绝缘油、石蜡(paraffin wax)、Apiezon等;或选自无机化合物如:氧化矽(silicon oxide)、氧化铝(aluminum oxide)、氮化矽、氮化硼等绝缘层等。27.如申请专利范围第1项之方法,另包括将已电镀金属针浸入基础水溶液中,再以恒电位仪施以阳极极化处理之步骤。图式简单说明:第1图显示适合用在本发明单元子针尖及其制法的电化学系统示意图。第2图表示经电化学蚀刻后金属针针尖的SEM显微图。第3图表示本发明实施例一FIM的实验结果。第4图表示本发明实施例二FIM的实验结果。第5图表示本发明实施例三FIM的实验结果。第6图表示本发明实施例四FIM的实验结果。 |
