萃取法制备维生素K3的方法

摘要

本发明涉及萃取法制备维生素K3的方法，其特征是采用β－甲基萘、重铬酸钠、硫酸、有机溶剂为主要原料，选用表面活性剂为催化剂，在温和条件下进行的氧化反应；反应结束后进行萃取加成制成。优点是利用萃取的方法，将2－甲基－1.4－萘醌萃取到有机溶剂中，从而将无机杂质去除，使加成反应在较纯的萘醌溶液中进行。

主权项

1、萃取法制备维生素K3的方法，其特征在于本发明是采用β-甲基萘、重铬酸钠、硫酸、有机溶剂为主要原料，选用表面活性剂为催化剂，在温和条件下进行的氧化反应；反应结束后进行萃取加成，具体过程如下：(1)将β-甲基萘、催化剂I投入到3M3反应釜中，β-甲基萘的投入量为100～150公斤；催化剂I加入量是β-甲基萘重量的1～10％；催化剂I为S-60、T-80、NP-4、NP-10、NP-15、乳化剂600、平平加0-10一种或两种以上的组合；(2)加入已经配制好的氧化液，氧化液组成为重铬酸钠、硫酸、水；其Cr+6含量为100～300g/l，H2SO4含量为300～500g/l；氧化液的加入量(升)∶β-甲基萘重量(公斤)＝(15～20)∶1；(3)在温和条件下反应结束后，加入有机溶剂，有机溶剂的加入量(重量)约为生成物的5～10倍；有机溶剂为四氯化碳、三氯甲烷、苯、甲苯、或二甲苯；(4)往溶液中加入催化剂II，保持1.0-2.0小时后，静止分层；催化剂II为表面活性剂，选择S-60、T-80、NP-4、、NP-15、或乳化剂600；其加入量为β-甲基萘重量的0.05％～0.15％；(5)向分出的有机溶液中加入25～40％的焦钠水溶液，在40～60℃条件下进行反应，反应时间为2～5小时；焦钠水溶液的加入体积(升)∶β-甲基萘(公斤)＝1～1.5∶1；(6)反应结束后，静止分离，K3的水溶液分入冷冻乙醇溶液中，有机溶剂去蒸馏；(7)在0℃左右冷冻K3的乙醇溶液，保持2小时；(8)离心分离，固体K3去烘干工序，酒精去精馏。