异氟烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种异氟烷的制备方法，以三氟乙醇、N-甲基吡咯烷酮和氟利昂-22为起始原料，经过醚化和氯化两步反应得到异氟烷。本发明所采用的技术方案操作稳定，工艺流畅，质量容易控制，收率有了较大提高，经中试验证，大生产试产，完全适合工业生产要求。

主权项

1.一种异氟烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：a.将三氟乙醇、N-甲基吡咯烷酮和氟利昂-22加入到高压釜中，封闭后充入氮气，搅拌下加入5～18℃的50％的氢氧化钠水溶液，控制釜内温度在35～40℃之间，加完后向高压釜中充氮气到18～20kg/cm2，搅拌反应3小时；b.将釜内反应液转移到蒸馏釜中，搅拌下水浴加热分馏，收集30℃以下馏分为2，2，2-三氟乙基二氟甲醚，剩余物继续蒸馏，回收三氟乙醇用于下批投料；c.将步骤b得到的2，2，2-三氟乙基二氟甲醚压入氯化罐中，光照下通入少量氯气，当缺罐内氯气颜色消失后，控制反应温度在15～20℃，计量通入氯气并使氯气通入量为2，2，2-三氟乙基二氟甲醚摩尔量的45％，然后再在15～20℃反应30分钟；d.将步骤c的反应液蒸馏，收集40℃以下馏分为回收醚化物用于下批氯化，剩余物用5℃的50％的氢氧化钠水溶液洗涤一次，再用冷水洗涤至中性，用无水氯化钙干燥后，经自然滴滤得异氟烷粗品，精馏提纯后得到异氟烷成品。