丙二酚四酚二磷酸酯改良制备方法

摘要

本发明系一种丙二酚四酚二磷酸酯的改良制备方法，其包括下列步：(a)将丙二酚、过量的氯化磷醯及适量的氯化镁，加热进行第一阶段酯化反应；(b)蒸馏回收未反应的氯化磷醯；(c)加入适量的酚继续第二阶段酯化反应；以及(d)添加碳酸氢钠中和酯化反应产生的盐酸，及减压蒸馏去除衍生的水与残余的酚的共沸物，得到纯化的丙二酚四酚二磷酸酯产物。本发明制法以丙二酚为计算基础，可得理论转化率为100%，其中间产物以单取代为主；最后获得产物BDP具有高选择性且单体纯度可达约90%。

主权项

1.一种如下式(A)之丙二酚四酚二磷酸酯之制备方 法, 其中n=1或2; 该方法包括下列步骤: (a)将丙二酚、氯化磷醯及氯化镁加入反应槽,加热 进行第一阶段酯化反应,其中氯化磷醯与丙二酚之 莫耳比为2:1至8:1,氯化镁之使用量为氯化磷醯重量 的万分之四至千分之四,反应温度为60℃至120℃; (b)蒸馏回收未反应的氯化磷醯; (c)加入酚继续第二阶段酯化反应,反应温度为100℃ 至160℃;以及 (d)添加碳酸氢钠中和酯化反应后残留的盐酸,并减 压蒸馏去除衍生的水与残余酚的共沸物,以得到丙 二酚四酚二磷酸酯产物,其中碳酸氢钠用量为每莫 耳丙二酚加入8至15公克重量。 2.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中步骤 (a)氯化镁之使用量为氯化磷醯重量的千分之四。 3.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中步骤 (a)加入之氯化磷醯与丙二酚之莫耳比为4:1至8:1。 4.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中步骤 (a)第一阶段酯化反应的加热温度为100℃至110℃。 5.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中步骤 (c)第二阶段酯化反应的加热温度为140℃至160℃。 6.如申请专利范围第1项所述之制备方法,其中步骤 (d)碳酸氢钠之用量为每莫耳丙二酚加入10公克碳 酸氢钠。