一种环己五醇磷酸酯铵盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种环己五醇磷酸酯铵盐的制备方法，该环己五醇磷酸酯铵盐是由通式(I)表示的化合物，其中，R¹选自碳原子数目为3～18的胺；R²和R³选自－H、或－PO(OH) ₂、或PO(OH) ₂R’，R’也选自碳原子数目为3～18的胺。该化合物的制备方法包括合成环己五醇、合成环己五醇磷酸酯、合成环己五醇磷酸酯铵盐三个主要步骤。该制备方法操作简单、成本低廉、且对环境污染小。

主权项

1.一种环己五醇磷酸酯铵盐的制备方法，该环己五醇磷酸酯铵盐是由通式(I)表示的化合物：通式(I)其中，R¹选自碳原子数目为3～18的胺；R²和R³选自-H、或-PO(OH)₂、或-PO(OH)₂R’；其中，R’选自碳原子数目为3～18的胺；该化合物的制备方法包括以下步骤：第一步：合成环己五醇：取葡萄糖，加入适量甲醇，再加入溶剂四氢呋喃，配制成20～40g/100ml的葡萄糖四氢呋喃溶液；在搅拌状态下滴加浓硫酸，浓硫酸的加入量为四氢呋喃溶液体积的1/8～1/12，滴加完毕后继续搅拌2～4h；用30～50％NaOH水溶液调反应混合物的pH值至9～10，滤除析出的白色固体，蒸除四氢呋喃；用三氯甲烷萃取2～3次，合并萃取液，加入适量K₂CO₃干燥；蒸除三氯甲烷后，得到粘稠物，即甲基葡萄糖苷；在甲基葡萄糖苷中加入适量N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，以氟化铯、三乙基苯基氯化铵作催化剂，110-130℃下搅拌回流3～5h，待其反应完毕后，冷却，得到甲基葡萄糖苷开环后的中间产物；再加入CeCl₃、NaBH₄或LiBH₄，以乙醇或四氢呋喃作溶剂，搅拌0.5～2h，待其充分反应后，蒸除溶剂，所得产物即为环己五醇；第二步：合成环己五醇磷酸酯：将环己五醇分别与不同量的磷酸和五氧化二磷反应，加热至90～150℃，回流4～6h，可得到不同磷化程度的环己五醇磷酸酯产物；第三步：合成环己五醇磷酸酯铵盐：将环己五醇磷酸酯与直链、或含支链、或含羟基的胺中和，即可得到环己五醇磷酸酯铵盐产品。