发明名称 盐酸帕罗西汀A晶型晶体分子组装一步制备方法
摘要 本发明是涉及盐酸帕罗西汀A晶型晶体分子组装一步制备方法。在带夹套的结晶器内,将半水盐酸帕罗西汀和溶剂加入,半水盐酸帕罗西汀∶溶剂的比例为1∶10~100;并加热至澄清,连续搅拌40-60分钟,半水盐酸帕罗西汀完全溶解;然后在空气中自然冷却降温,在20-40℃有晶体析出,继续搅拌30-120分钟左右。本发明采用的溶剂是含氧脂肪烃衍生物及其混合物。实现盐酸帕罗西汀A晶型晶体分子组装一步制备。本发明提供的盐酸帕罗西汀A晶型晶体分子组装一步制备的方法,严格保证了产品中A晶型的唯一性,无半水物及其他晶型、超低溶剂残留,溶剂残留低于0.3%。
申请公布号 CN1273468C 申请公布日期 2006.09.06
申请号 CN200410093967.5 申请日期 2004.12.17
申请人 天津大学;浙江华海药业股份有限公司 发明人 王静康;周明华;张美景;尹秋响;任国宾
分类号 C07D405/12(2006.01);C07D317/64(2006.01);C07D211/22(2006.01) 主分类号 C07D405/12(2006.01)
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人 王丽
主权项 1.一种盐酸帕罗西汀A晶型晶体分子组装一步制备方法,具体步骤如下:在带夹套的结晶器内,将半水盐酸帕罗西汀与溶剂加入,半水盐酸帕罗西汀∶溶剂的比例为1∶10~100;并加热至澄清,连续搅拌40-60分钟,半水盐酸帕罗西汀完全溶解;然后在空气中自然冷却降温,在20-40℃有晶体析出,继续搅拌30-120分钟;抽滤15-30分钟,将滤饼置于高真空下用五氧化二磷干燥30-180分钟,干燥温度不能超过80℃;所述的溶剂是含氧脂肪烃衍生物,它们是脂肪酸、脂肪醇或酮类的一种或是两种或多种溶剂的混合物。
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