发明名称 一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法
摘要 本发明提供了一种工艺过程易控、产品质量稳定、粒度分布可控的金红石纳米二氧化钛的制备方法,其步骤包括:(1)将偏钛酸和浓硫酸混合,加热制得硫酸钛溶液;(2)将制得的硫酸钛冷却稀释后加入碱溶液中和,制得正钛酸沉淀;(3)将制得的正钛酸沉淀经过滤、洗涤、打浆后,加入表面活性剂和一元无机酸混合反应制得盐酸溶胶或硝酸溶胶;(4)将制得的溶胶稀释、急冷后用碱液中和、洗涤过滤、干燥得金红石纳米二氧化钛粉体。由于本发明的方法可操作性高、稳定性好及过程平稳,因此,工艺过程易控、产品质量稳定;由于采用本发明方法制备的金红石纳米二氧化钛可有机裁剪控制和有机模板修饰,因此,本发明提供了一种粒度分布可控的制备方法。
申请公布号 CN1273387C 申请公布日期 2006.09.06
申请号 CN200410022136.9 申请日期 2004.03.26
申请人 攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院 发明人 王兰武;杜剑桥;阳露波;许述林
分类号 C01G23/047(2006.01) 主分类号 C01G23/047(2006.01)
代理机构 成都虹桥专利事务所 代理人 蒲敏
主权项 1、一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法,其步骤包括:(1)将偏钛酸和浓硫酸混合,加热制得硫酸钛溶液;(2)将制得的硫酸钛冷却稀释后加入碱溶液中和,制得正钛酸沉淀;(3)将制得的正钛酸沉淀经过滤、洗涤、打浆后,加入表面活性剂和硝酸或盐酸混合反应制得盐酸溶胶或硝酸溶胶;(4)将制得的溶胶稀释、急冷后用碱液中和、洗涤过滤、干燥得金红石纳米二氧化钛粉体,步骤(1)所述的偏钛酸浓度为100g-400g/l,所述的硫酸的质量百分比浓度为90-98%,二氧化钛和硫酸的质量比为1∶3-6,加热温度为180-220℃,步骤(2)中所述的稀释浓度为80-170g/l,所述的碱溶液的浓度为80-200g/l,所述的反应温度为50-60℃,反应后的pH值为7-8,步骤(3)中所述的洗涤后硫酸根含量不大于10-4mol/l,所述打浆后二氧化钛的质量百分数含量为7-14%,所述的表面活性剂加入量为正钛酸中二氧化钛量的0.005-0.100倍,所述硝酸或盐酸的加入量为正钛酸中二氧化钛量的0.4-3.2倍,所述的反应温度为70-90℃,所述的反应时间20-60min,步骤(4)中所述稀释后,溶液中的二氧化钛的质量百分比含量为3-7%,所述急冷为用冷却水急冷至40℃以下,所述碱液中和后的pH值为7-9,所述的干燥温度为120-550℃,所述的干燥时间为2.5-3h,所述干燥为在氧气气氛中进行。
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