一种无硬团聚的纳米氧化铝的制备方法

摘要

本发明公开了一种无硬团聚的纳米氧化铝的制备方法，其步骤是：首先是称取硝酸铝和碳酸铵溶于二次蒸馏水中，配成储备溶液；其次是取上述的储备溶液加入聚乙二醇，配制成聚乙二醇—硝酸铝的混合溶液和聚乙二醇—碳酸铵的混合溶液；第三是向聚乙二醇—碳酸铵的混合溶液中加入聚乙二醇—硝酸铝的混合溶液，搅拌、离心、干燥；第四是共沸蒸馏脱水；第五是高温锻烧。本发明工艺简便，成本低廉，粒径局部可控，没有硬团聚现象。

主权项

1、一种无硬团聚的纳米氧化铝的制备方法，其特征在于：(1)称取750.26g硝酸铝和480g碳酸铵，溶于二次蒸馏水中，，配成1L浓度分别为2mol/L和5mol/L的储备溶液，以微孔膜滤去杂质；(2)取50mL的上述硝酸铝储备溶液，加入聚乙二醇400，配制硝酸铝溶液A，其中硝酸铝的浓度为0.1-0.4mol/L，加入的聚乙二醇400的浓度为2-10wt％，同样，取50mL的上述碳酸铵储备溶液，加入聚乙二醇1540，配制碳酸铵溶液B，向碳酸铵溶液加入氨水，调节其pH至9-11，其中碳酸铵的浓度为0.3-1.2mol/L，聚乙二醇1540的浓度为2-10wt％；(3)在1200-1500r/min的磁力搅拌下，向上述B溶液中以40-60滴/分钟的速度加入等体积的A溶液，滴定完成后，继续搅拌1-2h，陈化1-2天；离心分离，以二次水洗涤3-5次、无水乙醇洗涤2-3次，60-80℃干燥10-15h，获得干粉末；(4)将获得的干粉末加入到正丁醇中，至正丁醇完全浸没样品，超声波分散后，回流1-2h，蒸馏脱除93-95℃的正丁醇-水的共沸物，当馏分温度升至正丁醇沸点115-120℃时，停止蒸馏，继续回流1-2h后，减压蒸馏回收正丁醇，获得疏松的粉体；(5)700-800℃煅烧获得γ-Al2O3纳米粉体，1100-1200℃煅烧获得α-Al2O3纳米粉体，热处理时间为1-2h。