周效磺胺的制备方法

摘要

一种周效磺胺的制备方法，它包括缩合反应和甲氧化反应，前者是向干燥反应容器中按比例投入N，N-二甲基甲酰胺、氨苯磺胺钠盐、5-甲氧基-4，6-二氯嘧啶后再投氨苯磺胺钠盐、固碱，测pH10，经升温再测定pH10，尔后依次升温、保温、回收、溶解、稀释、调节pH、冷却、分离、酸化、调pH、脱水、洗涤、烘干得4-磺胺基-5-甲氧基-6-氯嘧啶中间体；后者是将前述中间体投入甲醇、甲醇钠溶剂体系中，经升温、保温后回收无水甲醇，再压入稀释锅用纯水稀释，脱色后压入沉淀锅用盐酸中和至pH5.1，再脱水、洗涤得到半成品，再加入脱色锅用纯水稀释，然后经保温、脱色、过滤后压入沉淀锅，加冰醋酸沉淀，调pH5.1，最后经脱水、洗涤、烘干得周效磺胺成品。它的重金属含量、干燥失重、炽灼灰份均低于用已有技术制备的周效磺胺的指标。

主权项

1、一种周效磺胺的制备方法，它包括缩合反应和甲氧化反应，其特征在于：(1)缩合反应是向干燥反应容器中加入按重量份计的3～3.2份的N，N-二甲基甲酰胺和1～1.2份氨苯磺胺钠盐及0.9～1份的5-甲氧基-4，6-二氯嘧啶，再向反应容器中投入1～1.2份氨苯磺胺钠盐和0.12～0.13份固碱，测定PH10，自然升温至55～60℃，再次测定PH10，升温至85～90℃，保持85～95分钟，然后回收N，N-二甲基甲酰胺，向回收的N，N-二甲基甲酰胺中加入95℃～100℃纯水，待固体物完全溶解后将其压入冷却锅进行稀释，并调节PH7.2～7.3，冷却至15～20℃，用纯水冲洗分离磺胺后抽入沉淀锅，控制温度68～70℃用15％HCl作酸化处理，并控制PH3.8～4.1，最后经离心分离脱水、洗涤、烘干得4-磺胺基-5-甲氧基-6-氯嘧啶；(2)甲氧化反应是将缩合反应所得到的按重量份计的1份4-磺胺基-5-甲氧基-6-氯嘧啶投入到由3.48份的甲醇和1.87份的甲醇钠所组成的溶剂体系中，在68～70℃下持续210～270分钟，接着回收无水甲醇至固体加水继续回收，至锅内温度90～95℃时停止回收，接着将料液压入稀释锅，用反渗透高纯水稀释，然后加入活性碳在75～80℃下脱色50～70分钟，再将料液压入沉淀锅，用高纯度盐酸中和至PH5.1，离心脱水、洗涤得到半成品加入脱色锅，用反渗透高纯水稀释，然后经保温、脱色、过滤压入沉淀锅，在68～70℃加入冰醋酸沉淀，并调PH至5.1，最后经脱水、洗涤、烘干得成品周效磺胺。