发明名称 一种由阴离子型层状化合物制备铁氧体薄膜的方法
摘要 本发明提供了一种由阴离子型层状化合物制备铁氧体薄膜的方法,属于铁氧体薄膜的制备技术领域。以M<SUP>II</SUP>Fe<SUP>III</SUP>LDHs悬浆液为前驱体,采用涂敷技术在基片上制备得到了M<SUP>II</SUP>Fe<SUP>III</SUP>LDHs复合薄膜,然后经干燥固化,最后高温焙烧得到铁氧体薄膜。本发明的优点在于:采用价格便宜、合成工艺简单、构造组分可调控的LDHs为起始物质,通过焙烧实现LDHs向铁氧体薄膜材料的转化,获得颗粒均匀分散、致密、厚度在微米级、附着力好的系列铁氧体薄膜材料。
申请公布号 CN1821169A 申请公布日期 2006.08.23
申请号 CN200610011513.8 申请日期 2006.03.17
申请人 北京化工大学 发明人 杨兰;张英超;段雪;尹烈
分类号 C04B35/26(2006.01) 主分类号 C04B35/26(2006.01)
代理机构 北京科大华谊专利代理事务所 代理人 刘月娥
主权项 1、一种由阴离子型层状化合物制备铁氧体薄膜的制备方法,采用涂敷技术将MIIFeIIILDHs悬浆液涂在基片上制备得到了MIIFeIIILDHs复合薄膜,然后对该湿膜进行干燥固化,最后经高温焙烧得到致密的颗粒铁氧体薄膜;工艺步骤为:a、制备LDHs粉体用去离子水配制M(NO3)2和Fe(NO3)3混合盐溶液,其中二价与三价金属离子的浓度比[M]/[Fe]为1~5;另配制氢氧化钠和无水碳酸钠的混合碱溶液,其中氢氧化钠的浓度为溶液中总金属离子浓度的1.5~2倍,碳酸钠浓度[CO32-]/[Fe3+]为1~4,采用盐滴碱的方法或者在全返混旋转液膜反应器中用成核/晶化隔离法制备LDHs,在40~90℃下水浴晶化2~24h,抽滤、洗涤、干燥制备得到粒径大小在60~110μm的MIIFeIIILDHs粉体;b、制备LDHs悬浆液将MIIFeIIILDHs粉体加入到去离子水溶液中,MIIFeIIILDHs粉体与水的重量比为1∶30~60,超声分散1~2h,离心分离弃掉沉淀,在MIIFeIIILDHs离心溶液中加入添加剂,其中添加剂加入体积为总溶液体积的1/10~1/40倍,最后得到MIIFeIIILDHs悬浆液;c、制备LDHs复合薄膜将步骤b制备的悬浆液涂敷到基片上,然后在10~100℃下将湿涂膜干燥固化,得到LDHs的干涂膜,涂布量≥20g/m2;d、烧结分解将步骤C制备的干涂膜置于马弗炉中,在1~10℃/min的升温条件下升温进行烧结,在900-1200℃下,恒温1-4小时,之后以1~10℃/min速率降温,回到室温,得到厚度在微米级,致密、均匀的MII1+XFeIII2-XO4铁氧体薄膜。
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