一种班蝥黄的制备方法

摘要

本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下：1)以C₂₂烯炔(Q)为起始原料，在四氢呋喃溶剂中先与C₂H₅MgBr进行格氏交换反应制成C₂₂烯炔双格氏试剂(B)，然后升温，滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液，滴毕保温，降温，然后向反应液中滴加10％稀硫酸，至pH＜3，萃取，水洗，减压脱溶，得双去氢斑蝥黄(C)；2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH₂Cl₂或CHCl₃中，冷却，强烈搅拌下加入过量锌粉，滴加过量醋酸，滴毕保温；过滤，滤液中和至中性，分出有机层，水洗，有机层干燥，减压浓缩，析晶，过滤，干燥，得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是：1)采用C₂₂烯炔双格氏试剂为起始原料，经两步反应合成斑蝥黄，总收率高。2)在斑蝥黄的合成中，反应选择性好。3)该方法工艺较简单，操作方便。

主权项

1.一种斑蝥黄的制备方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)以C₂₂烯炔(Q)为起始原料，在四氢呋喃溶剂中30-35℃条件下先与C₂H₅MgBr进行格氏交换反应制成C₂₂烯炔双格氏试剂(B)，然后升温至50-55℃，滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液，滴毕保温8-12小时，降温至20℃以下，然后向反应液中滴加10％稀硫酸，至PH＜3，用CH₂Cl₂萃取，CH₂Cl₂层水洗至中性，减压脱除CH₂Cl₂，得双去氢斑蝥黄(C)；2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH₂Cl₂或CHCl₃中，冷至20℃以下，强烈搅拌下加入过量锌粉，滴加过量醋酸，滴毕保温1-2小时；过滤除去固体，滤液加20％Na₂CO₃水溶液中和至中性，分出有机层，水洗，有机层用MgSO₄干燥，减压浓缩，加无水乙醚析晶，冷却至20℃以下，过滤，干燥，得产品斑蝥黄(D)；反应式如下：