发明名称 一种制备2-酰基-4-烷基苯酚的合成方法
摘要 本发明涉及一种制备各种2-酰基-4-烷基苯酚的合成方法,2-酰基-4-烷基苯酚为金属萃取剂5-烷基-2-羟基烷基苯酮肟的重要中间体。只需在比较温和的条件下进行二步反应,即可高收率、高选择性的得到目标产物,且溶剂及反应中生成的卤代烃可以回收再利用,回收的催化剂水溶液亦可再利用,无需排放。该合成方法具有更明显的工业化生产前景。
申请公布号 CN1821203A 申请公布日期 2006.08.23
申请号 CN200610025048.3 申请日期 2006.03.24
申请人 中国科学院上海有机化学研究所 发明人 邓敏智;严政军;李超忠
分类号 C07C45/00(2006.01);C07C49/825(2006.01) 主分类号 C07C45/00(2006.01)
代理机构 上海新天专利代理有限公司 代理人 邬震中
主权项 1.一种2-酰基-4-烷基苯酚的合成方法,其特征是通过下述二步在有机溶剂中和碱存在下,将工业对烷基苯酚与醚化试剂于-20~170℃反应0.2~24小时获得对烷基芳基醚;所述的醚化试剂与对烷基苯酚的克分子比为1~5∶1,碱与醚化试剂的克分子比为1~4∶1;在有机溶剂中和路易斯酸存在下,上述的对烷基芳基醚及酰化试剂于-20~80℃反应0.5~12小时后,获得2-酰基-4-烷基苯酚;所述的酰化试剂与对烷基芳醚的克分子比为1~3∶1,路易斯酸与醚化试剂克分子比为2~6∶1;所述的对烷基苯酚、对烷基芳基醚和2-酰基-4-烷基苯酚的结构式依次为<img file="A2006100250480002C1.GIF" wi="369" he="348" />和<img file="A2006100250480002C2.GIF" wi="290" he="308" />其中,R为为C<sub>4</sub>~C<sub>20</sub>的烷基;R<sup>1</sup>为C<sub>1</sub>~C<sub>20</sub>的烷基、烯丙基、炔丙基或各种苄基;R<sup>2</sup>为C<sub>1</sub>~C<sub>20</sub>的烷基、芳基或烯丙基;所述的醚化试剂为C<sub>1</sub>~C<sub>20</sub>的烷基、烯丙基、炔丙基或苄基卤化物;含C<sub>1</sub>~C<sub>20</sub>的烷基、烯丙基、炔丙基、苄基的碳酸酯或硫酸酯;含C<sub>1</sub>~C<sub>20</sub>的烷基、烯丙基、炔丙基、苄基的磺酸酯或三氟甲磺酸酯;所述的酰化试剂为含C<sub>1</sub>~C<sub>20</sub>的烷基、烯丙基或芳基酰卤;含C<sub>1</sub>~C<sub>20</sub>的烷基、烯丙基或芳基的羧酸酐或者它们的混合酸酐;含C<sub>1</sub>~C<sub>20</sub>的烷基、烯丙基或芳基的羧酸;所述的碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐及有机碱;所述的路易斯酸为三卤化铝、三卤化铁、三卤化硼、四卤化钛、卤化亚锡、氯化锡、氯化锌或者它们的混合物。
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