| 主权项 |
1.一种制造化学改质填料之方法,其系选择性地在 一表面活性剂及/或一水溶混性溶剂之存在下,藉 由将选自沈淀型氧化矽、胶体氧化矽或其混合物 之一种无定形或颗粒状无机氧化物之酸性含水悬 浮液与一偶合剂接触,以形成化学改质填料的酸性 含水悬浮液,及回收该填料,其增进之处包括在pH値 为2.5以下之一种无机氧化物的含水悬浮液中使用( a)双(烷氧基甲矽烷基烷基)聚硫化物与(b)非硫有机 金属化合物之一组合物作为偶合剂,(a)相对于(b)之 重量比例至少为0.05:1,及以酸中和剂处理该化学改 质填料的酸性含水悬浮液,以将该悬浮液之pH値升 高至自3.0至10之一范围; 其中该双(烷氧基甲矽烷基烷基)聚硫化物系由下 列化学式I所代表: Z-alk-Sn,-alk-Z I 其中alk系一个具有自1至18个碳原子之二价烃游离 基;n'系自2至12之一整数;及Z系为: 其中R系为一C1-C4烷基或为苯基;而R'系为一C1-C8烷 氧基、一C5-C8环烷氧基或为一C1-C8烷巯基; 其中该非硫有机金属化合物系选自下列群中之由 化学式II所代表的有机金属化合物: R1a MX(4-a) II 由化学式III所代表的有机金属化合物: R22c+2 Sico(c-1) III 由化学式IV所代表的有机金属化合物: R32dSidod IV 由化学式V所代表的有机金属化合物: (R23Si)kNR4(3-k) V 及该等有机金属化合物之一混合物;其中各M系彼 此独立地为矽、钛或锆;各R1系彼此独立地为具有1 至18个碳原子之烟基或者R1为具有1至12个碳原子之 一有机官能烃基,其中该官能度为胺基、羧酸、甲 醇酯或醯胺基;各X系彼此独立地为选自下列群中: 卤素、胺基、具有1至12个碳原子之烷氧基及具有1 至12个碳原子之醯氧基,a系为整数1、2或3;各R2系彼 此独立地为卤代基、羟基或为一个具有1至18个碳 原子之烃基,前提在于至少50莫耳%之R2取代基系为 含有1至18个碳原子之烃基,c为自2至10,000之一整数; 各R3系彼此独立地为卤代基、羟基或为一个具有1 至18个碳原子之经基,及d为自3至20之一整数;各R4系 彼此独立地为氢或为一个具有1至18个碳原子之烃 基,及k为1或2;及该卤代基或卤素系选自氯代基、 氟代基、溴代基或碘代基; 其中该非硫有机金属化合物系由化学式II、III、IV 、V所代表或为该等有机金属化合物之一混合物, 其中各M系为矽;以及 其中系以双(烷氧基甲矽烷基烷基)聚硫化物与巯 基有机金属物质之一组合物取代该双(烷氧基甲矽 烷基烷基)聚硫化物,双(烷氧基甲矽烷基烷基)聚硫 化物相对于巯基有机金属物质之重量比例系至少 大于1:1。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中该双(烷氧基 甲矽烷基烷基)聚硫化物系选自下列群中: 3,3'-双(三甲氧基甲矽烷基丙基)二硫化物; 3,3'双(三乙氧基甲矽烷基丙基)四硫化物; 3,3'双(三甲氧基甲矽烷基丙基)四硫化物; 2,2'双(三乙氧基甲矽烷基乙基)四硫化物; 3,3'双(三甲氧基甲矽烷基丙基)三硫化物; 3,3'双(三乙氧基甲矽烷基丙基)三硫化物; 3,3'一双(三丁氧基甲矽烷基丙基)二硫化物; 3,3'一双(三甲氧基甲矽烷基丙基)六硫化物;及 3,3-双(三辛氧基甲矽烷基丙基)四硫化物及其混合 物。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中该非硫有机金 属化合物系选自下列群中:二乙基二氯矽烷、烯丙 基甲基二氯矽烷、甲基苯基二氯矽烷、苯基乙基 二乙氧基矽烷、3,3,3-三氟丙基甲基二氯矽烷、三 甲基丁氧基矽烷、均-二苯基四甲基二矽氧烷、三 乙烯基三甲基环三矽氧烷、八甲基环四矽氧烷、 六乙基二矽氧烷、戊基甲基二氯矽烷、二乙烯基 二丙氧基矽烷、乙烯基二甲基氯矽烷、乙烯基甲 基二氯矽烷、乙烯基二甲基甲氧基矽烷、三甲基 氯矽烷、三甲基甲氧基矽烷、三甲基乙氧基矽烷 、甲基三氯矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙 氧基矽烷、六甲基二矽氧烷、己基甲基二氯矽烷 、己基二甲基氯矽烷、二甲基氯矽烷、二甲基二 氯矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基 矽烷、六甲基二矽氮烷、三乙烯基三甲基环三矽 氮烷、具有3至约20个二甲基矽氧基单元之聚二甲 基矽氧烷、钛酸四(C1-C18)烷氧基酯、甲基三乙氧 基钛(iv)、甲基钛(iv)三异丙氧化物、甲基钛(iv)三 丁氧化物、甲基钛(iv)三-特-丁氧化物、异丙基钛( iv)三丁氧化物、丁基钛(iv)三乙氧化物、丁基钛(iv )三丁氧化物、苯基钛(iv)三异丙氧化物、苯基钛( iv)三丁氧化物、苯基钛(iv)三异丁氧化物、[Ti(CH2Ph )3 (NC5H10)]、[Ti(CH2SiMe3)2(Net2)2]、锆酸四(C1-C18)烷氧基 酯、苯基锆(iv)三氯化物、甲基锆(iv)三氯化物、 乙基锆(iv)三氯化物、丙基锆(iv)三氯化物、甲基 锆(iv)三溴化物、乙基锆(iv)三溴化物、丙基锆(iv) 三溴化物、氯化三苯基锆(iv)及该等有机金属化合 物之混合物。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中该非硫有机金 属化合物系由化学式II所代表,其中R1系为C1-C6烷基 ,X为氯代基,a为2,及该无机氧化物系为沈淀型氧化 矽。 5.如申请专利范围第1项之方法,其中(a)相对于(b)之 重量比例系自0.05:1至10:1。 6.如申请专利范围第4项之方法,其中(a)相对于(b)之 重量比例系自0.2:1至2:1。 7.如申请专利范围第1项之方法,其中该双(烷氧基 甲矽烷基烷基)聚硫化物相对于巯基有机金属物质 之重量比例系自5:1至50:1,及该无机氧化物系为沈 淀型氧化矽。 8.如申请专利范围第1项之方法,其中该巯基有机金 属物质系由下列结构式VII所代表: 其中M为矽,L为卤素或-OR7,Q为氢、C1-C12烷基或经卤 素取代之C1-C12烷基,R6为C1-C12烷撑,R7为C1-C12烷基或 为含有2至12个碳原子之烷氧烷基,该卤素或卤代基 为氯代基、溴代基、碘代基或氟代基,及n为1、2或 3。 9.如申请专利范围第8项之方法,其中L系为-OR7,R6为C 1-C3烷撑,R7为C1-C4烷基及n为3。 10.如申请专利范围第8项之方法,其中该巯基有机 金属物质之巯基系为封闭的。 11.如申请专利范围第7项之方法,其中该巯基有机 金属物质系选自下列群中:巯基甲基三甲氧基矽烷 、巯基乙基三甲氧基矽烷、巯基丙基三甲氧基矽 烷、巯基甲基三乙氧基矽烷、巯基乙基三丙氧基 矽烷、巯基丙基三乙氧基矽烷、(巯基甲基)二甲 基乙氧基矽烷、(巯基甲基)甲基二乙氧基矽烷、3- 巯基丙基甲基二甲氧基矽烷及其混合物。 |
