发明名称 一种稀土基摩托车尾气净化催化剂的制备方法
摘要 本发明涉及摩托车尾气净化技术,是一种稀土基摩托车尾气净化催化剂的制备方法。采用稀土复合氧化物材料和高耐热性能的活性氧化铝载体以及贵金属铂、铑、钯作为催化活性成分,特别对于进行涂覆的金属蜂窝基体进行了高温氧化处理或酸蚀预处理,使金属蜂窝基体的表面更适合于混合氧化物的结合。制备的催化剂具有耐高温耐冲击抗老化等特点。
申请公布号 CN1817449A 申请公布日期 2006.08.16
申请号 CN200510122595.9 申请日期 2005.12.23
申请人 天津化工研究设计院 发明人 肖彦;张燕;薛群山;袁慎忠;赵耀武;刘毅;陈楠;鞠文鹏
分类号 B01J23/63(2006.01);B01D53/94(2006.01) 主分类号 B01J23/63(2006.01)
代理机构 代理人
主权项 1.一种稀土基摩托车催化剂的制备方法,其特征在于包括如下制备工艺过程:A、原料的选择:1)选择活性氧化铝载体,比表面为120~300m2/g,孔容大于0.3cm3/g,平均孔径为100以上,粒度为D90在45μm以下;2)选择稀土复合氧化物,比表面在55~150m2/g,孔容大于0.2cm3/g,平均孔径为110以上,粒度为D90在40μm以下;使用的铈/锆的原子比在1/9至9/1的范围内变化;添加了一定量的钇、镧、镨、钕中的一种或多种,含量在1%~15%范围之内;3)选择贵金属盐溶液,包括硝酸铂、氯铂酸、六羟基铂酸等的酸性或碱性溶液;硝酸铑、氯化铑溶液;硝酸钯、氯化钯;4)碳酸钡、乙酸钡、氢氧化钡;碳酸钙;硝酸氧锆、碳酸氧锆、氢氧化锆、乙酸氧锆;碳酸铈、碳酸锶、硝酸锶;碳酸镁、硝酸镁;硝酸镧、碳酸镧;硝酸钇、碳酸钇的碱金属、碱土金属、稀土金属盐类或氧化物;5)惰性材料包括α-氧化铝、钙钛矿、堇青石、莫来石、钛酸铝镁;上述粉末的比表面积在1~4m2/g之间,粉末的粒度在50μm以下;6)使用的酸性物质包括硝酸、醋酸;上述酸性物质的杂质含量在1%以下;7)使用的碱性物质包括氨水、尿素、氢氧化钾;上述碱性物质的杂质总含量不超过1%;8)选择金属蜂窝基体,孔密度为100~1200孔/平方英寸,正方形孔道;壁厚在0.05~0.12mm范围内;9)本发明制备的催化剂,含有的各种成分及含量为,活性氧化铝载体的含量为20~150克/升,稀土复合氧化物助剂的使用量为15~200克/升,各种填充材料如堇青石、莫来石、α-氧化铝惰性粉末为10~100克/升,贵金属的含量为0.2~2克/升,Pt、Pd、Rh三种贵金属的比例控制在Pt/Rh=15∶1至2∶1,Pd/Rh=10∶1至2∶1,Pt/Pd/Rh=10∶0∶1至0∶10∶1;B、研磨及制浆:10)将上述γ-氧化铝单独或混同稀土复合氧化物以及少量的碱金属、碱土金属混合均匀后进行研磨至一定的粒度,为D90在3~15μm的范围之内;11)将贵金属的单独或混合溶液浸渍在上述研磨后的粉末上,然后加入一定量的氨水或乙酸溶液,再进行混合研磨1~5小时,形成湿润性粉末混合物;12)将上述粉末在120~180℃温度下干燥1~5小时,400~600℃下煅烧1~5小时;13)将湿润性粉末混合物或煅烧后的粉末,与α-氧化铝、钙钛矿、氧化钙、氧化钡、堇青石、莫来石、钛酸铝镁惰性物质的单独物或混合物充分混合;14)将上述混合物转移到数升大小的球磨罐中,加入合适量的去离子水、乙酸、硝酸、适量的氨水等调整浆液的pH值在2~5范围之内,加入少量的消泡剂,制成可流动的浆液;然后在球磨罐中进行球磨,时间在4~24小时,直至浆液的粒子粒度D90在10μm以下;15)取出研磨后的浆液,加入酸、碱或去离子水液态物质至固含量达到20%~45%;C、金属蜂窝的预处理16)将金属蜂窝放置马福炉中,在通入空气的气氛下,加热至700~960℃,恒温1~8小时,17)将上述处理过的金属蜂窝浸入盐酸、硝酸、醋酸的单独或混合溶液中,调整溶液的pH值至2~5,放置时间1~10小时;18)取出上述金属蜂窝用去离子水洗涤至洗涤液pH值6~7,然后烘箱中干燥2~4小时至恒重为止;D、涂附及煅烧活化19)将经过预处理的金属蜂窝进行真空涂附,使用的浆液为上述含有贵金属的催化剂涂层浆液,涂附之后进行热处理成为催化剂;一般真空涂附时间为10~40秒后,真空度根据浆液性质不同可以维持在350~650mm汞柱范围内;压缩空气吹扫,放入干燥箱中100~250℃干燥5~20个小时,至脱水率达到75%以上;干燥在空气下或惰性气氛下进行;20)初步脱水后的催化剂毛坯放入马福炉中进行高温煅烧;煅烧温度400~650℃,时间3~5小时;煅烧是在空气下或惰性气氛下进行;21)煅烧之后,根据催化剂的本身需要和应用需要,在高温下对催化剂进行还原活化,还原是在氢气气氛中或还原气氛下进行。
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