3，4'－二氨基二苯醚的制造过程

摘要

用氢氧化钠为缩合剂，以间氨基苯酚或间硝基苯酚为原料，在甲苯溶剂中反应生成苯酚钠盐，在二甲基甲酰胺溶剂中苯酚钠盐与对-硝基氯苯进行等摩尔配料比反应，在110～130℃，反应3～4小时，结果制得3-氨基-4′-硝基二苯醚或3，4′-二硝基二苯醚，它们的粗得率为91～92％(重量)，纯产品为黄色，熔点76～78℃。3-氨基-4′-硝基二苯醚加氢气还原，3，4′-二硝基苯加铁粉还原得3，4′-二氨基二苯醚，产率80～81％，熔点73～75℃，纯度＞99.3％(重量)。

主权项

1、3，4′-二氨基二苯醚的制造方法，其特征在于步骤包括：a、将间氨基苯酚溶解在甲苯溶剂中，加入氢氧化钠，在110～130℃，反应3～4小时，氢氧化钠与间氨基苯酚的摩尔比为1.20～1.50∶1，生成间氨基苯酚钠，接着加入非质子极性溶剂二甲基甲酰胺和对硝基氯苯，对硝基氯苯与间氨基苯酚的摩尔比为1∶1，加热搅拌，蒸甲苯，甲苯蒸发后，控制反应温度140～150℃，从加入对一硝基氯苯到反应结束，控制反应时间为1.5～3小时，冷却反应液到90～100℃，趁热过滤，除去副产物氯化钠，将反应液加到冷水中，抽滤、水洗、干燥得3-氨基-4′-硝基二苯醚粗产品，颜色黄褐色，熔点75～78℃，用乙醇重结晶，得黄色结晶产品，熔点76～78.5℃；b、将3-氨基-4′-硝基二苯醚加入甲醇溶液中，在重量百分含量为5％的钯/碳催化剂的存在下，加氢还原成3，4′-二氨基二苯醚，经减压蒸馏得产品，熔点为73～75℃；加氢还原温度为92～98℃，加氢压力为0.3～1.2Mpa，加氢还原时间为4～5小时，催化剂用量为3-氨基-4′-硝基用量的0.1～0.25％重量百分比，甲醇∶3-氨基-4′-硝基二苯醚的重量比等于1.2～1.6∶1。