发明名称 |
采用双三氯甲基碳酸酯氯代制备三氯蔗糖-6-酯的方法 |
摘要 |
采用双三氯甲基碳酸酯氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法涉及一种用固体光气-双(三氯甲基)碳酸酯氯化蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖-6-酯的方法,该方法采用固体光气替代光气或氯化亚砜的氯化工艺:将固体光气溶解于惰性溶剂中,缓慢滴加至蔗糖-6-酯的二甲基甲酰胺溶液中,反应液在室温下搅拌0.5-0.75小时;经2-3.5小时升温至110-115℃,该温度下保持2-4小时,反应产物经碱溶液中和、蒸馏去除溶剂、加水溶解、活性炭脱色、有机溶剂萃取、结晶处理步骤得产物三氯蔗糖-6-酯。惰性溶剂为苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯中的一种。是一种高收率、安全、无污染、操作简单的采用固体光气氯代制备三氯蔗糖-6-酯的方法。 |
申请公布号 |
CN1269830C |
申请公布日期 |
2006.08.16 |
申请号 |
CN200410065846.X |
申请日期 |
2004.12.22 |
申请人 |
东南大学 |
发明人 |
沈彬;陆正清;张满;宋爱平;傅颖红 |
分类号 |
C07H13/02(2006.01) |
主分类号 |
C07H13/02(2006.01) |
代理机构 |
南京经纬专利商标代理有限公司 |
代理人 |
叶连生 |
主权项 |
1、一种采用双三氯甲基碳酸酯氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法,其特征在于该方法采用双三氯甲基碳酸酯替代光气或氯化亚砜的氯化工艺:将双三氯甲基碳酸酯溶解于惰性溶剂中,反应混合液保持低于5℃的条件下,缓慢滴加至蔗糖-6-酯的二甲基甲酰胺溶液中;然后将反应液在室温下搅拌0.5-0.75小时;经2-3.5小时升温至110-115℃,该温度下保持2-4小时,反应产物经碱溶液中和、蒸馏去除溶剂、加水溶解、活性炭脱色、有机溶剂萃取、结晶处理步骤得产物三氯蔗糖-6-酯。 |
地址 |
210096江苏省南京市四牌楼2号 |