发明名称 |
一种以碳基磺酸催化合成柠檬酸三丁酯的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种环境友好的,非均相催化制备柠檬酸三丁酯的方法,它是在酯合成过程中以碳基磺酸为催化剂,反应结束后,过滤,滤液经减压蒸馏获得柠檬酸三丁酯,反应结束后过滤出的碳基磺酸可循环使用,活性基本保持不变。本发明具有产率高,为92~97%;催化剂便宜,催化剂用量小,占反应原料总重的0.37~1.85%;反应条件温和,反应时间短;催化剂重复使用;直接以反应物正丁醇作带水剂,避免了使用有毒的溶剂甲苯等。 |
申请公布号 |
CN1817848A |
申请公布日期 |
2006.08.16 |
申请号 |
CN200610024372.3 |
申请日期 |
2006.03.03 |
申请人 |
华东师范大学 |
发明人 |
杨建国;高珊;梁学正;于心玉;刘彩华;王雯娟;何鸣元 |
分类号 |
C07C67/08(2006.01);C07C69/34(2006.01);B01J31/02(2006.01) |
主分类号 |
C07C67/08(2006.01) |
代理机构 |
上海蓝迪专利事务所 |
代理人 |
徐筱梅 |
主权项 |
1、一种以碳基磺酸催化合成柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于:在酯合成过程中用碳基磺酸作催化剂,反应结束后经过滤,所得滤液经减压蒸馏即可获得柠檬酸三丁酯;其具体步骤为:a、碳基磺酸的制备将8~15ml的浓硫酸加入10~15g裂解碳九馏分中,200~250℃进行加热反应3~5h,然后加入沸水进行回流搅2~4h,抽滤,130~150℃烘干,得碳基磺酸;b、酯化反应在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的100mL三颈瓶中加入0.1~0.15mol柠檬酸、0.4~0.6mol正丁醇及0.1~0.5g碳基磺酸,加热回流搅拌,使反应产生的水从分水器分出,反应至无水再进入分水器停止,得柠檬酸三丁酯粗产品;c、催化剂的分离及产物的纯化将粗产品过滤,滤出的催化剂可直接用于下次反应,滤液用常压蒸馏以回收过量的正丁醇,然后冷却到至室温,减压蒸馏,收集178~180℃/400Pa的馏分,得无色透明的产品柠檬酸三丁酯。 |
地址 |
200062上海市中山北路3663号 |