一种Na<SUB>3</SUB>La<SUB>9</SUB>B<SUB>8</SUB>O<SUB>27</SUB>晶体的助熔剂生长方法

摘要

本发明涉及一种Na₃La₉B₈O₂₇非线性光学晶体的助熔剂生长方法。包括：按照Na₃La₉B₈O₂₇∶Na₂O∶B₂O₃∶NaF摩尔比为1∶5～7.54∶2.3～3.5∶8.75～35配料并进行预处理；然后在晶体生长炉中升温至完全熔化，恒温使高温溶液充分均化；在饱和温度以上5～20℃引入籽晶，恒温10～30分钟后，快速降温至饱和温度；控制各项参数进行晶体生长；待晶体生长到所需尺度后，使晶体脱离液面，以不大于50℃/h的速率降温至室温，便可得到Na₃La₉B₈O₂₇晶体。该方法使用了新的助熔剂Na₂O－B₂O₃－NaF体系，可以大幅度地降低晶体的生长温度，减小了生长体系的挥发性，更加有利于晶体生长过程中的溶质传输，可以稳定地生长出尺寸为厘米级、晶体层状现象明显减少的Na₃La₉B₈O₂₇晶体；此外，该工艺生长晶体的速度较快，成本低廉，对设备要求低，操作简单。

主权项

1、一种Na3La9B8O27晶体的助熔剂生长方法，采用Na2O-B2O3-NaF助熔剂体系，包括如下步骤：1)配料及预处理：按照Na3La9B8O27∶Na2O∶B2O3∶NaF摩尔比为1∶5～7.54∶2.3～3.5∶8.75～35配料，并进行预处理，得到熔体；2)下籽晶：将步骤1)得到的熔体降温至饱和温度附近，采用籽晶尝试法寻找晶体生长的饱和温度；在饱和温度以上5～20℃，将已固定在籽晶杆上的籽晶引入至熔体表面或熔体中，恒温10～30分钟后，降温至饱和温度；3)控制各项参数进行晶体生长：在晶体生长过程中，以饱和温度作为降温的起始温度，以0.1～5℃/天的速率降温，同时以0～30转/分的速率旋转晶体，在不超过1000℃的生长温度进行晶体生长；4)出炉：待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，以不大于50℃/h的速率降温至室温，便可得到Na3La9B8O27晶体。