发明名称 一种由芳香硝基化合物合成硫代氨基甲酸酯的方法
摘要 一种在常压下由芳香硝基化合物合成硫代氨基甲酸酯的方法,用硫醇或硫酚与芳香硝基化合物在CO存在下,硒作为催化剂,三乙胺或吡啶等有机碱为助催化剂,在无溶剂条件下或有机溶剂中于圆底烧瓶内进行反应。其中:硫醇或硫酚与芳香硝基物的物料摩尔比为10∶1至1∶10;硒的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的0.1~20%;三乙胺或吡啶等有机碱的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的1~200%;反应物与有机溶剂的配制摩尔比为1∶1至1∶50;反应时间为1~40小时;反应温度为0~200℃;一氧化碳反应压力为常压。本发明原料易得,操作简便,选择性高,产率较高,产物分离纯化容易,催化剂分离回收容易,且能循环利用。
申请公布号 CN1814588A 申请公布日期 2006.08.09
申请号 CN200510006193.2 申请日期 2005.01.31
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 张晓鹏;陆世维
分类号 C07C333/08(2006.01) 主分类号 C07C333/08(2006.01)
代理机构 中科专利商标代理有限责任公司 代理人 周长兴
主权项 1.一种由芳香硝基化合物合成硫代氨基甲酸酯的方法,在CO存在下,以芳香硝基化合物和硫化物为原料,硒为催化剂,有机碱为助催化剂进行反应;反应式如下:<img file="A2005100061930002C1.GIF" wi="1638" he="184" />其中:芳香硝基化合物(1)的芳环为苯环或杂环;芳香硝基化合物(1)芳环上的取代基R<sub>1</sub>为氢、一种或多种给电子基团或吸电子基团;芳香硝基化合物(1)芳环上的取代基R<sub>1</sub>可位于芳环上不同的取代位置;硫化物(2)中的R<sub>2</sub>为烷基或带一种或多种给电子基团或吸电子基团的芳基;硫化物(2)为硫醇或硫酚,与芳香硝基化合物的物料摩尔比为10∶1至1∶10;硒的摩尔用量为硫化物与芳香硝基化合物中摩尔用量较少一方的0.1~20%;有机碱的摩尔用量为硫化物与芳香硝基化合物中摩尔用量较少一方的1~200%;反应时间为1~40小时;反应温度为0~200℃;一氧化碳反应压力为常压。
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