弛豫基铌酸盐铁电体粉末的共沉淀制备方法

摘要

本发明属电介质陶瓷材料领域。现有液相化学法缺点：产物中残留氯化物杂质，产生有毒气体；铌醇盐价格昂贵，易水解。本发明步骤：将摩尔比为1∶8的Nb₂O₅－KOH混合物经340－380℃煅烧1－2h，溶于去离子水，硝酸滴定pH值至2－3得到沉淀，分离并溶于草酸溶液，搅拌后得到含铌草酸溶液A；氨水滴定溶液A至pH值为10－11，经分离和洗涤获得沉淀物B；将沉淀物B溶于硝酸溶液，并按最终化合物Pb(M，Nb)O₃化学计量比，加入Pb(NO₃)₂及与M的硝酸盐；滴加铌摩尔量1－10倍的双氧水，搅拌10－30min得到前驱体溶液C；用氨水或二乙胺作为沉淀剂，调节溶液C pH值至10－13，得到共沉淀产物D；将产物D离心，洗涤，80－100℃干燥后在800－900℃煅烧1－4h，得到Pb(M，Nb)O₃粉末。本发明过程简单无害，产物具纯钙钛矿相和均一粒径，成本降低。

主权项

1、弛豫基铌酸盐铁电体粉末的共沉淀制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将摩尔比为1∶8的Nb2O5-KOH混合物经340-380℃煅烧1-2h得到的产物溶于去离子水；然后用硝酸滴定pH值至2-3得到白色沉淀；离心分离所得的白色沉淀并溶于草酸溶液，搅拌后得到澄清透明的含铌草酸溶液A；2)用氨水滴定步骤1中得到的含铌草酸溶液A至pH值为10-11，经离心分离和去离子水洗涤获得白色沉淀物B；3)将白色沉淀物B溶于浓度为2-4mol/l的硝酸溶液，并按最终化合物Pb(M，Nb)O3的化学计量比，加入Pb(NO3)2及与最终化合物Pb(M，Nb)O3对应的金属离子M的硝酸盐，其中M为二价或三价金属离子，包括Mg2+、Ni2+、Sc3+、Fe3+；同时，滴加相当于铌摩尔量1-10倍的双氧水，搅拌10-30min，得到透明澄清的前驱体溶液C；4)用氨水或二乙胺作为沉淀剂，调节前驱体溶液C的pH值至10-13，得到共沉淀产物D；5)将上述所得共沉淀产物D离心收集，用去离子水洗涤，经80-100℃干燥后，在800-900℃煅烧1-4h，得到钙钛矿相的最终化合物Pb(M，Nb)O3粉末。