α，ω－二碘全氟烷烃的制备方法

摘要

本发明公开了一种α，ω-二碘全氟烷烃的制备方法。该方法过程包括，在密闭的容器中加入包括铜的粉末或其合金粉末催化剂，及溶剂1，2-二碘全氟乙烷和固体碘，在充分搅拌下通入C₂F₄气体，在温度140-200℃，压力0.6-1.2MPa，反应40-60分钟；然后将反应产物加热升温，继续反应；之后将物料降至140-200℃，继续通入C₂F₄气体和物系中的碘进行反应，直至碘全部转化为1，2-二碘全氟乙烷。本发明优点在于，合理调配了调聚反应和脱碘多聚反应发生的程度，克服单纯的脱碘多聚反应或调聚反应的转化率和选择性两者过分偏重一方的倾向，使反应的转化率和选择性合理地得到均衡，从而使反应的原料转化率和对目的产物的选择性均达到75％的水平，过程总收率达到57％，产品制备成本低。

主权项

1.一种制备如下通式表示的α，ω-二碘全氟烷烃的方法，I(C2F4)nI式中n＝2，3，4或5；其特征包括以下过程：1).在密闭的容器中加入粒径为5-500目的铜、锡、铼、钉、铹、铂、钒、或银金属粉末或其合金粉末，或它们金属粉末的混合物、或它们合金粉末的混合物催化剂，及溶剂1，2-二碘全氟乙烷IC2F4I和固体碘，在充分搅拌下通入C2F4气体进行反应；反应的温度为140-200℃，反应压力在过程中为0.6-1.2MPa，反应时间控制在40-60分钟，所述碘的加入量为溶剂1，2-二碘全氟乙烷质量的0.1-3倍，催化剂的加入量为碘质量的0.1-10％，C2F4气体的通入量为碘的摩尔量的2-3倍；2).将步骤1)所得的反应产物加热至180-260℃，反应压力随温度升至1.0-2.0MPa，继续反应3-5小时；3).步骤2)反应完成后，将物料温度降为140-200℃，继续通入C2F4气体以和物系中的碘进行反应，直至碘全部转化为1，2-二碘全氟乙烷，相应的反应压力为0.6-1.2MPa。