3－硝基－4－氯苯磺酰氯的分离纯化方法

摘要

本发明公开了一种3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3-硝基-4-氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作：a.将干燥的粗产物溶于0.5～5倍重量的有机溶剂中，温度加热至30～80℃，搅拌并保温5～30min；b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中，控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂，将得到的上层有机溶剂层冷却到5～30℃，抽滤、真空干燥得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯晶体。本发明提供了一种简单高效的3-硝基-4-氯苯磺酰氯分离纯化方法，经高压液相分析，提纯后产物纯度为99.96％。本发明循环利用溶剂，充分将3-硝基-4-氯苯磺酰氯从油层中提取出来，效率较高。

主权项

1.一种3-硝基-4-氯苯磺酰氯的分离纯化方法，在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3-硝基-4-氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作：a.将干燥的粗产物溶于0.5～5倍重量的有机溶剂中，温度加热至30～80℃，搅拌并保温5～30min，所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、正丁醚、石油醚、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种的混合物；b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中，控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂，将得到的上层有机溶剂层冷却到5～30℃，抽滤、真空干燥得到高纯度的3-硝基-4-氯苯磺酰氯晶体。