一种制备4－氨基－2－三氟甲基苯甲腈的新方法

摘要

本发明公开了制备4－氨基－2－三氟甲基苯甲腈的新方法，它是以间三氟甲基氟苯为主原料，经过定位溴化、氰基置换和氨解取代三步法合成获得。制备所用冰乙酸、浓硫酸、二溴海因、喹啉、氰化亚铜、液氨和乙醇都是市场易购产品，且强酸和氰化亚铜的用量比现有制备方法少，使用量较大的是冰乙酸、二溴海因、喹啉、液氨和乙醇。这种制备工艺不仅原料易取、工艺简单、路线短、操作简便，只需三步就能获得含量99％以上的高纯度的目标物，产品的总收率达到73％～75％，排放物中有害物极少且容易处理，产品色泽一致，生产成本低。

主权项

1、制备4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的新方法，其特征是：以间三氟甲基氟苯为主原料，经过定位溴化、氰基置换和氨解取代三步法合成获得，制备步骤如下：第一步定位溴化：将间三氟甲基氟苯、冰乙酸浓硫酸放入反应锅中，通过混合搅拌、升温回流，分批加入二溴海因，反应5～7小时，冰解水洗得4-氟-2-三氟甲基溴苯，其中二溴海因与间三氟甲基氟苯之间的摩尔比为0.6∶1，冰乙酸用量为每公斤间三氟甲基氟苯4～5升；浓硫酸与间三氟甲基氟苯的重量比为(5～20)∶100；第二步氰基置换：取喹啉、氰化亚铜在搅拌回流状态下滴加第一步所得的4-氟-2-三氟甲基溴苯，滴完同流反应20小时左右，水汽蒸馏出4-氟-2-三氟甲基苯甲腈，喹啉的用量为每公斤4-氟-2-三氟甲基溴苯3～5升；氰化亚铜与4-氟-2-三氟甲基溴苯摩尔比为(1～1.1)∶1；第三步氨解取代：将4-氟-2-三氟甲基苯甲腈溶于乙醇中，并通入液氨，密闭升温至120℃反应8小时，得4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈粗品，最后用甲苯精制得成品，液氨与4-氟-2-三氟甲基苯甲腈摩尔比为1.5∶1，乙醇用量为每公斤4-氟-2-三氟甲基苯甲腈3～5升；甲苯用量为每公斤4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈粗品4～8升。