| 主权项 |
1.一种制造胺基羧酸盐之方法,包括下列步骤: 在含金属铜之触媒存在,将一级胺醇水溶液与氢氧 化物硷接触,在反应器内形成反应混合物,其中,该 触媒之量系该一级胺醇重量之1%至70%,及 将混合物反应,以将一级胺醇转变为羧酸盐, 其特征为该反应另包括至少一项下列之进一步步 骤: 将该胺醇溶液、氢氧化物硷或反应混合物之至少 一者预处理,以减少其中之氧化剂含量, 将该触媒利用选自有机酸、无机酸及螯合酸之酸 预处理,以自其移除氧化铜, 以在该接触步骤后使得该反应混合物包含低于3000 ppm氧化铜。 2.根据申请专利范围第1项之方法,其中该混合物包 含低于500ppm氧化铜。 3.根据申请专利范围第1项之方法,其中该混合物包 含低于100ppm氧化铜。 4.根据申请专利范围第1项之方法,其中该混合物包 含低于50ppm氧化铜。 5.根据申请专利范围第1项之方法,其中该触媒包括 一种抗氢氧化物支撑体,一种沉积于支撑体上之锚 形金属,和一种择自由该锚形金属上或与其结合之 铜、钴、镍、镉和其混合物所构成之族群的元素 。 6.根据申请专利范围第1项之方法,其中该触媒包括 雷氏铜。 7.根据申请专利范围第1项之方法,其中该触媒包括 雷氏铜,亦包括铬、钛、铌、钽、锆、钒、钼、镁 、钨、钴和镍中之一个或多个。 8.根据申请专利范围第1项之方法,其中反应器中溶 解分子氧之浓度低于5ppm。 9.根据申请专利范围第1项之方法,其中反应器中溶 解分子氧之浓度低于1ppm。 10.根据申请专利范围第1项之方法,其中反应器中 溶解分子氧之浓度低于0.5ppm。 11.根据申请专利范围第1项之方法,其包括自反应 器移除含氧分子气体。 12.根据申请专利范围第11项之方法,其中将空气藉 由以流体取代,藉由以另一气体取代,以真空,或其 组合自反应器移除。 13.根据申请专利范围第1项之方法,其中该反应器 混合物包括5ppm至50ppm氧去除剂。 14.根据申请专利范围第13项之方法,其中该氧去除 剂为亚硫酸钠。 15.根据申请专利范围第1项之方法,其中该反应器 混合物包括低于1000ppm之亚氯酸盐、氯酸盐、过氯 酸盐和次氯酸盐。 16.根据申请专利范围第1项之方法,其中该混合物 包括低于500ppm之亚氯酸盐、氯酸盐、过氯酸盐和 次氯酸盐。 17.根据申请专利范围第1项之方法,其中该混合物 包括低于200ppm之亚氯酸盐、氯酸盐、过氯酸盐和 次氯酸盐。 18.根据申请专利范围第1项之方法,其中该混合物 包括低于40ppm之亚氯酸盐、氯酸盐、过氯酸盐和 次氯酸盐。 19.根据申请专利范围第1项之方法,其中该氢氧化 物硷包括低于500ppm之亚氯酸盐、氯酸盐、过氯酸 盐和次氯酸盐。 20.根据申请专利范围第1项之方法,其中该氢氧化 物硷包括低于200ppm之亚氯酸盐、氯酸盐、过氯酸 盐和次氯酸盐。 21.根据申请专利范围第1项之方法,其中该氢氧化 物硷包括低于40ppm之亚氯酸盐、氯酸盐、过氯酸 盐和次氯酸盐。 22.根据申请专利范围第1项之方法,其更包括在触 媒与氢氧化物硷和一级胺醇接触前,将触媒暴露于 酸。 23.根据申请专利范围第22项之方法,其中该酸包括 有机酸、无机酸、EDTA或其混合物。 24.根据申请专利范围第1项之方法,其更包括在触 媒与氢氧化物硷和一级胺醇接触前,将触媒暴露于 还原剂。 25.根据申请专利范围第24项之方法,其中在触媒与 氢氧化物硷和一级胺醇接触前,该还原剂包括一种 或多种硼氢化钠、甲醛、分子氢、 ,其更包括自 包含氢氧化物硷之水溶液以离子交换树脂移除氧 化铜。 28.根据申请专利范围第1项之方法,其中该胺醇为 二乙醇胺,该氢氧化物硷为氢氧化钠,该触媒包括 雷氏铜,该胺基羧酸盐产物为亚胺二乙酸二钠。 29.根据申请专利范围第28项之方法,其中混合物反 应前反应混合物中氧化铜之浓度低于50ppm。 30.根据申请专利范围第1项之方法,其中混合物反 应前触媒中氧化铜之浓度低于500ppm。 31.根据申请专利范围第1项之方法,其中混合物反 应前触媒中氧化铜之浓度低于100ppm。 32.根据申请专利范围第1项之方法,其中混合物反 应前触媒中氧化铜之浓度低于40ppm。 33.根据申请专利范围第28项之方法,其更包括将该 亚胺二乙酸二钠转变为N-膦酸甲基甘胺酸或其盐 之步骤。 34.根据申请专利范围第1项之方法,其中该一级胺 醇包括N-膦酸甲基乙醇胺或其环内酯,该胺基羧酸 盐包括N-膦酸甲基甘胺酸之盐。 35.根据申请专利范围第1项之方法,其中该一级胺 醇包括(N-膦酸甲基)二乙醇胺,该胺基羧酸盐包括N- 膦酸甲基亚胺二乙酸之盐。 36.根据申请专利范围第35项之方法,其更包括将该N -膦酸甲基亚胺二乙酸之盐转换为N-膦酸甲基甘胺 酸或其盐之步骤。 37.根据申请专利范围第1项之方法,其中该一级胺 醇包括N-(C1-6)烷基-N-膦酸甲基乙醇胺,该胺基羧酸 盐包括N-(C1-6)烷基-N-膦酸甲基甘胺酸之盐。 38.根据申请专利范围第37项之方法,其更包括将该N -(C1-6)烷基-N-膦酸甲基甘胺酸盐转换为N-膦酸甲基 甘胺酸或其盐。 |
